9 原理

试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。

10 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

10.1 盐酸。

10.2 硝酸(HNO₃)。

10.3 硝酸溶液(50%):取50mL硝酸(10.2),用水稀释至100mL。

10.4 盐酸A(4%):取4mL盐酸(10.1),用水稀释至100mL。

10.5 盐酸B(40%):取40mL盐酸(10.1),用水稀释至100 mL。

10.6 8种元素标准储备溶液：单元素标准储备溶液可按GB/T 602方法配制，也可使用有证国家标准物质，其质量浓度为1.0mg/mL(或0.5mg/mL)。

11 仪器和设备

11.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

11.2 天平：感量为1 mg。

11.3 马弗炉。

11.4 电炉：1kW～2kW。

11.5 瓷坩埚。

12 分析步骤

12.1 试样制备

试样为粉末状样品，分析前应将试样充分混匀；试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。

12.2 试样处理

称取5 g试样(精确至0.001 g)于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550℃加热 2h,如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液(10.3)湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小 时，取出冷却，加盐酸B(10.5)5 mL,在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25 mL容量 瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。

12.3 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

12.4 空白试验

除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。

12.5 仪器参考操作条件

功率：1.20kW,等离子气流量：15L/min,雾化器压力：200 kPa,辅助气流量：1.50L/min,仪器 稳定延时：15s,进样延时：20s,读数次数：3次，各元素推荐使用分析谱线见表3。

表3元素推荐使用分析谱线

12.6 混合标准溶液的配制

由储备液用盐酸A(10.4)逐级稀释配成如表4浓度系列的混合标准溶液。

表4混合标准溶液各元素的浓度

12.7 测定

参考12.5的条件对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元 素浓度超出工作曲线范围，可用盐酸A(10.4)对试样溶液进行适当稀释后再测定。

13 分析结果的表述

按式(3)计算各元素的含量：

式中:

X—被测元素含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；

C₁—试样溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

C₂—空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—试样溶液体积，单位为毫升(mL)；

f—试样溶液稀释倍数；

m—试样的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

15 其他

本标准第一法检出限：钙1.0mg/100g,镁0.3mg/100g,铁 0.020mg/100g,锰0.001mg/100g, 铜0.0045mg/100g,锌0.02mg/100g,钾0.2mg/100g,钠1.5mg/100g。

本标准第二法检出限：钙 0.7mg/100g,镁0.2mg/100g,铁0.003mg/100g,锰0.005mg/100g, 铜0.002mg/100g,锌 0.002mg/100g,钾0.7mg/100g,钠 1.6mg/100g。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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