5 仪器和设备

5.1 原子吸收分光光度计。

5.2 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。

5.3 分析用钢瓶乙块气和空气压缩机。

5.4 石英坩埚或坩埚。

5.5 马弗炉。

5.6 天平：感量为0.1 mg。

6 分析步骤

6.1 试样处理

称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g (精确到0.0001g)于坩埚(5.4)中，在电炉上 微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉(5.5)中，490℃±5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则 滴加少许硝酸溶液(4.14)湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490 ℃髙温炉中继续灰化成白色灰烬。 冷却至室温后取出，加入5mL盐酸B (4.13),在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50 mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

6.2 试样待测液的制备

6.2.1 钙、镁待测液

从50 mL的试液(6.1)中准确吸取1.0mL到100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液(4.15),用水 定容。同样方法处理空白试液。

6.2.2 钠待测液

从50 mL的试液(6.1)中准确吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，用盐酸A (4.12)定容。同样方 法处理空白试液。

6.2.3 钾待测液

从50 mL的试液(6.1)中准确吸取0.5mL到100mL容量瓶中，用盐酸A(4.12)定容。同样方 法处理空白试液。

6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液

用50mL的试液(6.1)直接上机测定。同时测定空白试液(6.1)。

6.2.5 为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。

6.3 测定

6.3.1 标准曲线的制备

6.3.1.1 标准系列使用液的配制

按表1给出的体积分别准确吸取各元素的标准储备液于100 mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、锰、铜使用液，用盐酸A (4.12)定容。配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取2.0mL镧溶液(4.15)于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液，其质量浓度见表2。

表1配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积

表二各元素标准系列使用液浓度

6.3.1.2 标准曲线的绘制

按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线K 766.5nm、Ca 422.7nm、Na 589.0 nm。Mg 285.2nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn 213.9 nm 将仪器 调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸A(4.12)调零。测定钙镁时先吸取镧溶液(4.15)2.0mL,用水定容到100 mL,并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液 的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

6.3.2 试样待测液的测定

调整好仪器最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸A(4.12)调零，测钙、镁先时，先吸取 镧溶液(4.15)2.0mL,用水定容到100 mL,并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试 液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。

7 分析结果的表述

试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌的含量按式(1)计算：

式中：

X—试样中各元素的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；

c₁—测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

c₂—测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—液体积，单位为毫升(mL)；

f—样液稀释倍数；

m—试样的质量，单位为克(g)。

试样中锰、铜的含量按式(2)计算：

式中：

X—试样中各元素的含量，单位为微克每百克(ug/100g)；

C₁—测定液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

C₂—测定空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—样液体积，单位为毫升(mL)；

f—样液稀释倍数；

m—试样的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值，钙、镁、钠、钾、铁、锌不得超过算术平均值 的10%；铜和锰不得超过算术平均值的15%。

相关链接：乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定—火焰原子吸收分光光度法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。