6 分析步骤

6.1 试样处理

固体试样称取0.5g,液体试样称取2.5g(精确至0.1mg),于125mL三角瓶中，放入几粒玻璃球， 加10mL硝酸(4.1),然后放在电热板(5.2)上加热。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入10mL高氯酸(4.2),重新放于电热板上加热。若消化液变黑，需取下再加入5mL硝酸(4.1)继续消化，直 到消化液变成无色或淡黄色，且冒出白烟，在消化液剩下3 mL～5mL时取下，冷却，转入50mL容量瓶中，定容。同时做空白试验。

6.2 标准曲线的制作

6.2.1 分别吸取磷的标准贮备液(4.13)0mL,2.5mL,5mL,7.5mL,10mL,15mL,分别放入50mL容量瓶中。

6.2.2 加入10.00 mL钒钼酸铵试剂(4.9),用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的浓度分别为0ug/mL,2.5ug/mL,5ug/mL,7.5ug/mL,10ug/mL,15ug/mL。在25℃～30℃下显色15 min。用1cm 光径比色皿，于波长440nm处测定吸光值。以吸光值为纵坐标，以磷的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.3 试样测定

吸取试液(6.1)10mL于50mL容量瓶中，加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂(4.14),先用氢氧化钠溶液(4.10)调至黄色，再用硝酸溶液(4.12)调至无色，最后用氢氧化钠溶液(4.11)调至微黄色。以下按6.2.2自“加入10.00mL钒钼酸铵试剂……”依法操作。以空白溶液调零。从标准曲线上 查得试样溶液中磷的浓度。

7 分析结果的表述

试样中磷的含量按式(1)计算。

式中：

X—试样中磷的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；

c—从标准曲线中查得试样溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—试样消化后定容体积，单位为毫升(mL)；

V₁—吸取样液体积，单位为毫升(mL)；

V₂—比色液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

9 其他

本标准的检出限为2mg/100g。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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