1 范围

本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理

试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检 测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 高峰氏(Taka-Diastase)淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。

4.2 碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO₃)：优级纯。

4.3 丁酮(C₄H₈O)：色谱纯。

4.4 硫酸(H₂SO₄)：优级纯。

4.5 正已烷(C₆H₁₄)。

4.6 无水硫酸钠(Na₂SO₄)。

4.7 双氧水(3.5%)：吸取11.7mL体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。

4.8 亚铁氧化钾溶液(109g/L)：称取109g亚铁氰化钾，用水定容于1000mL容量瓶中。

4.9 乙酸锌溶液(219g/L)：称取219g乙酸锌，用水定容于1000mL容量瓶中。

4.10 碘标准溶液。

4.10.1 碘标准贮备液(1.0mg/mL)：称取131mg碘化钾(4.2)(精确至0.1mg)或168.5mg碘酸钾(4.2)(精确至0.1mg),用水溶解并定容至100mL, 5℃±1℃冷藏保存，一个星期内有效。

4.10.2 碘标准工作液(1.0ug/mL)：吸取10 mL碘标准贮备液，用水定容至100mL混匀，再吸取 1.0mL,用水定容至100mL混匀，临用前配制。

5 仪器和设备

5.1 天平：感量为0.1 mg。

5.2 气相色谱仪，带电子捕获检测器。

6 分析步骤

6.1 试样处理

6.1.1 不含淀粉的试样

称取混合均匀的固体试样5 g,液体试样20 g (精确至0.0001g)于150mL三角瓶中，固体试样用 25mL约40℃的热水溶解。

6.1.2 含淀粉的试样

称取混合均匀的固体试样5 g,液体试样20 g (精确至0.0001g),于150 mL三角瓶中，加入0.2g 高峰氏淀粉酶(4.1),固体试样用25 mL约40℃的热水充分溶解，置于50℃～60℃恒温箱中酶解30 min, 取出冷却。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中磷的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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