6.2 试样测定液的制备

6.2.1 沉淀：将上述处理过的试样溶液转入100 mL容量瓶中，加入5 mL亚铁氰化钾溶液(4.8)和5mL乙酸锌溶液(4.9)后，用水定容至刻度，充分振摇后静止10 min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。

6.2.2 衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸(4.4),0.5mL丁酮(4.3),2.0mL双氧水(4.7), 充分混匀，室温下保持20 min后加入20 mL正己烷(4.5)振荡萃取2 min。静止分层后，将水相移入 另一分液漏斗中，再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移 入50mL容量瓶中用正己烷定容，此为试样测定液。

6.3 碘标准测定液的制备

分别吸取 1.0mL, 2.0mL, 4.0mL, 8.0mL, 12.0mL 碘标准工作液(4.10.2),相当于 1.0ug、2.0ug、4.0ug、8.0ug、12.0ug的碘，其他分析步骤同6.2。

6.4 测定

6.4.1 参考色谱条件

色谱柱：填料为5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 um) 或具同等性能的色谱柱。

进样口温度：260 ℃。

ECD检测器温度：300℃。

分流比：1：1。

进样量：1.0uL。

程序升温见表1：

表1程序升温

6. 4.2 标准曲线的制作

将碘标准测定液(6.3)分别注入到气相色谱仪中得到标准测定液的峰面积 (或峰高)。以标准测定液的峰面积(或峰高)为纵坐标，以(6.3)碘标准工作液中碘的质量为横坐标 制作标准曲线。

6.4.3 试样溶液的测定

将试样测定液(6.2)注入到气相色谱仪中得到峰面积(或峰高)，从标准曲线中获得试样中碘的含 量(ug)。

7 分析结果的表述

试样中碘含量按式(1)计算：

式中：

X—试样中碘含量，单位为微克每百克(ug/100g)；

C_s—从标准曲线中获得试样中碘的含量，单位为微克(ug)；

m—试样的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。

8 精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

9 其他

本标准检出限为2.0 ug/100g。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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