1 范围

本标准规定了婴幼儿食品和乳品中氯的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中氯的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理

试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子，根据电位的“突跃”，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算试样中氯的含量。

4 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1 亚铁氰化钾(K₄Fe(CN)₆·3H₂O)。

4.2 乙酸锌(Zn(CH₃CO₂)₂)。

4.3 冰乙酸(CH₃COOH)。

4.4 硝酸(HNO₃)。

4.5 丙酮(C₃H₆O)。

4.6 氯化钠标准品(NaCl)。

4.7 硝酸银标准品(AgNO₃)。

4.8 蛋白质沉淀剂

4.8.1 沉淀剂I：称取106g亚铁氰化钾(4.1),溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.8.2 沉淀剂II：称取220g乙酸锌(4.2),溶于水中，并加入30mL冰乙酸(4.3),转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.9 硝酸溶液(1+3)：1体积硝酸(4.4)与3体积水混匀。

4.10 氯化钠基准溶液(0.01mol/L):称取0.5844g经500℃±50℃烘至恒重的氯化钠标准品(4.6),于100mL烧杯中，用少量水溶解，转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.11 硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)

4.11.1 配制：称取3.40g(精确至0.01g)硝酸银标准品(4.7),于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，避光贮存，或转移到棕色容量瓶中。

4.11.2 标定(二级微商法)：吸取10.00mL氯化钠基准溶液(4.10)于50mL烧杯中，加入0.2mL硝酸(4.4)及25mL丙酮(4.5)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。

从滴定管滴入7毫升硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，每滴加1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点过后，每滴加0.1mL测量溶液电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。按表1示例格式记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积数值和电位数值。

4.11.3 滴定终点的确定：根据滴定记录(4.11.2),按硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V)和电位数值(E),按表1示例的列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商值列入表中。

表1硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液的记录示例

当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式(1)计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的量(V1)。

式中：

V₁—滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V_a—在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

a—二级微商为零前的二级微商值；

b—二级微商为零后的二级微商值；

△V—a与b之间的数值，单位为毫升(mL)。

示例：

从表中找出一级微商最大值为850,则二级微商等于零时应在650与-350之间，所以a=650,b=-350,V=4.8mL,△V=0.10mL。

即滴定终点时，硝酸银标准滴定溶液的用量为4.87mL。

4.11.4 硝酸银标准滴定溶液浓度按式(2)计算。

式中：

c₂—酸银标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c₁—氯化钠基准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁—滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中碘的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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