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5 仪器和设备
5.1 pH计:精度为0.1。
5.2 玻璃电极。
5.3 银电极。
5.4 电磁搅拌器。
5.5 滴定管:10mL。
5.6 天平:感量为0.1mg,1mg。
6 分析步骤
6.1 试液的制备
称取约20g(精确至0.001g)试样,于250mL锥形瓶中,加入100mL 70℃热水沸腾后保持15min, 并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入4mL沉淀剂I(4.8.1)和4mL沉淀剂II(4.8.2)。每次加入后充分摇匀,在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。
6.2 分析步骤
取10mL试液(6.1),于50mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液(1+3)(4.9)及25mL丙酮(4.5)。以下按第4.11.2步骤操作,并按4.11.4计算滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V2)。
7 分析结果的表述
7.1 结果计算
试样中氯的含量以质量分数X1计,数值以毫克每百克(mg/100g)表示,按式(3)计算:
式中:
X1—试样中氯的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
35.5—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯质量数值,单位为毫克(mg);
V2一滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
f—稀释倍数;
m1—试样的质量,单位为克(g);
c2—酸银标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)。
7.2 结果表示
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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