9 原理

有机酸沉淀样品中的蛋白质，用硝酸银溶液滴定试样中的氯离子，生成氯化银沉淀；过量的硝酸银与指示剂硌酸钾反应生成铬酸银使溶液呈桔红色即为滴定终点。由硝酸银溶液的消耗量计算试样中的氯含量。

10 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

10.1 氢氧化钠(NaOH)。

10.2 铬酸钾(K₂CO₄)。

10.3 氯化钠标准品(NaCl)：纯度≥99%。

10.4 硝酸银(AgNO₃)。

10.5 三氯乙酸溶液(500g/L)：称取500g三氯乙酸溶入1000mL水中。

10.6 氢氧化钠溶液(50g/L)：称取25g氢氧化钠溶入500mL水中。

10.7 硝酸溶液(0.1mol/L):吸取6mL硝酸，用水稀释至1000mL。

10.8 铬酸钾溶液(50g/L)：称取5g铬酸钾溶于100mL水中。

10.9 氯化钠标准溶液(0.1mol/L):称取经500℃±50℃烘至恒重的氯化钠标准品5.8440g于1000mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容。

10.10 硝酸银溶液(0.05mol/L):称取8.50g(精确至0.01g)硝酸银标准品(10.4),于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，避光贮存，或转移到棕色容量瓶中。

取10mL氯化钠标准溶液(10.9)于125mL容量瓶中，加10滴铬酸钾溶液(10.8),用上述硝酸银溶液滴定，根据消耗的硝酸银溶液体积，按(4)式计算硝酸银溶液的实际浓度。

式中：

c—硝酸银溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.1—氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

10—氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

10.11 酚酞乙醇指示剂(10g/L):称取1g酚酞溶于100mL乙醇(95%)中。

11 仪器和设备

11.1 天平：感量为0.1mg。

11.2 容量瓶：100mL。

11.3 三角瓶：125mL。

11.4 棕色滴定管：10mL。

12 分析步骤

12.1 称取混合均匀的试样10g(精确至0.0001g)于小烧杯中，加50mL水溶解后移入100mL容量瓶中，加三氯乙酸溶液(10.5)10mL混匀定容，静置约lmin后过滤。

12.2 吸取滤液10mL于125mL三角瓶中，加三滴酚酞指示剂(10.11),用氢氧化钠溶液(10.6)调节至微红色。用硝酸溶液(10.7)回调至红色刚好退去。再加10滴铬酸钾溶液(10.8)后用硝酸银溶液(10.10)滴定至桔红色1min内不褪色，即为终点，滴定时在底端放一白色纸，更易于辨认终点。同时做空白试验。

13 分析结果的表述

试样中氯的含量按式(5)计算：

式中：

X₂—试样中氯的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；

V₃—滴定样液所消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL);

V₄—空白液所消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL);

c₃—酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₅—液体积，单位为毫升(mL)；

V₆一吸取滤液体积，单位为毫升(mL);

m₂—样品的质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中氯的测定—电位滴定法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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