5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪，带有荧光检测器。

5.2 柱后反应器。

5.3 荧光衍生溶剂输液泵。

5.4 超声波振荡器。

5.5 pH计：精度为0.01。

5.6 离心机：转速≥5000转/分钟。

5.7 0.45um微孔滤膜。

5.8 天平：感量为1mg,0.1mg。

6 分析步骤

6.1 试样的处理

准确称取固体样品1g～5g试样，液体样品5g～20g(精确至0.01g,试样中含牛磺酸5ug以上), 加30mL偏磷酸溶液(4.12)溶解，充分摇匀，移入100mL容量瓶中；放入超声波振荡器中振荡10min～15min,取出冷却至室温后，用水定容至刻度；样液在5000转/分钟条件下离心10min,取上清液经0.45um微孔膜(5.7)过滤，接取中间滤液以备进样。

6.2 测定

6.2.1 参考色谱条件

色谱柱：钠离子氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm)或同等性能的色谱柱。

流动相：柠檬酸缓冲液(4.13)。

流动相流速：0.30mL/min。

荧光衍生溶剂流速：0.30mL/min。

柱温：55℃。

检测波长：激发波长：338nm,发射波长：425nm。

进样量：20uL。

6.2.2 标准曲线绘制

将牛磺酸标准系列工作液(4.15.2)依次经衍生后按上述推荐色谱条件上机测定，记录色谱峰面积。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.2.3 试液测定

将试液按上述推荐色谱条件上机测定，从标准曲线中查得试液相应的浓度。

7 分析结果的表述

7.1 结果计算

式中：

X—试样中牛磺酸的含量，单位为毫克/100克(mg/100g)；

c—试液的进样浓度，单位为微克/毫升(ug/mL)；

V—试样定容容积，单位为毫升(mL)；

m—试样质量，单位为克(g)。

7.2 结果表示

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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