12.4 高效液相色谱分析

12.4.1 色谱条件

色谱柱：C₁₈，长25 cm,内径4.6 mm；

流动相：25%乙腈水溶液(10.2.1)；

流速：1mL/min。

12.4.2 黄曲霉毒素M₁的标准曲线

根据高效液相色谱仪进样环容积，选择适当进样体积数Vi，分别注入含有0.05ng、0.1ng、0.2ng 和0.4ng的黄曲霉毒素M1标准溶液。绘制成峰面积或峰高对黄曲霉毒素M1质量的标准曲线。

12.4.3 色谱分析

根据样品洗脱液色谱图中黄曲霉毒素M1的峰高或峰面积值，从标准曲线上得出样品洗脱液中所含 有的黄曲霉毒素M1质量数(ng)。

如果样品洗脱液的黄曲霉毒素M1的峰面积或峰高值高于标准曲线范围，用水定容稀释样品洗脱液后，重新进样分析。

13 分析结果的表述

13.1 乳

应用式(3)计算被测样品中的黄曲霉毒素M1的含量ω_m。

式中：

ω_m—黄曲霉毒素M1的含量，单位为微克每升(ug/L)；

m_A—样品洗脱液黄曲霉毒素M1的峰面积或峰高从标准曲线上得出的黄曲霉毒素M1的质量，单位为纳克(ng)；

V_i—品洗脱液的进样体积，单位为微升(uL)；

V_f—样品洗脱液的最终体积，单位为微升（uL）；

V—通过免疫亲和柱被测样品的体积，单位为毫升(mL)。

式(3)适用于未经稀释的试样，否则应该乘以稀释倍数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

13.2乳粉

应用式(4)计算被测样品中的黄曲霉毒素M₁的含量ω_m。

式中：

ω_p—黄曲霉毒素M1的含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

m—50mL样液(12.3)中所含乳粉质量，单位为克(g)。

m_A、V_f、V_i的含义与13.1中所定义的一样。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

14 精密度

各实验室试验结果的精密度数据不适用于其他的污染水平和被测样。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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