5.3 参考色谱条件

5.3.1 色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPacAS11-HC 4mm×250mm(带IonPacAG11-HC型保护柱4mm×50mm)¹,或性能相当的离子色谱柱。

5.3.2 淋洗液

5.3.2.1 一般试样：氢氧化钾溶液，浓度为6mmol/L～70mmol/L；洗脱梯度为6mmol/L 30min，70mmol/L 5min,6mmol/L 5min；流速1.0mL/min。

5.3.2.2 粉状婴幼儿配方食品:氢氧化钾溶液，浓度为5mmol/L～50mmol/L；洗脱梯度为5mmol/L 33min,50mmol/L 5min,5mmol/L 5min；流速1.3mL/min。

5.3.3 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置。

5.3.4 检测器：电导检测器，检测池温度为35℃。

5.3.5 进样体积：50uL(可根据试样中被测离子含量进行调整)。

5.4 测定

5.4.1 标准曲线

移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.00mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L；硝酸根离子浓度为0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L,1.5mg/L、2.0mg/L的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样。得到上述各浓度标准溶液的色谱图(图1)。以亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度(mg/L)为横坐标，以峰高(uS)或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。

图1 亚硝酸盐和硝酸盐混合标准溶液的色谱图

5.4.2 样品测定

分别吸取空白和试样溶液50uL,在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据保留时间定性，分别测量空白和样品的峰高(uS)或峰面积。

6 分析结果的表述

试样中亚硝酸盐(以NO₂^-计)或硝酸盐(以NO₃^-计)含量按式(1)计算：

式中：

X—试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c—定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

c₀—试剂空白液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V—试样溶液体积，单位为毫升(mL);

f—试样溶液稀释倍数；

m—试样取样量，单位为克(g)。

说明：试样中测得的亚硝酸根离子含量乘以换算系数1.5,即得亚硝酸盐(按亚硝酸钠计)含量；试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数1.37,即得硝酸盐(按硝酸钠计)含量。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。