8 原理

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

9 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水或去离子水。

9.1 亚铁氰化钾(K₄Fe(CN)₆·3H₂O)。

9.2 乙酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)。

9.3 冰醋酸(CH₃COOH)。

9.4 硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)。

9.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)。

9.6 氨水(25%)。

9.7 对氨基苯磺酸(C₆H₇NO₃S)。

9.8 盐酸萘乙二胺(C₁₂H₁₄N₂·2HCl)。

9.9 亚硝酸钠(NaNCO2)。

9.10 硝酸钠(NaNCO2)。

9.11 锌皮或锌棒。

9.12 硫酸镉。

9.13 亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾(9.1),用水溶解，并稀释至1000mL。

9.14 乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0g乙酸锌(9.2),先加30mL冰醋酸(9.3)溶解，用水稀释至 1000mL。

9.15 饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠(9.4),溶于100mL热水中，冷却后备用。

9.16 氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取30mL盐酸(9.5),加100mL水，混匀后加65mL氨水(9.6), 再加水稀释至1000mL,混匀。调节pH至9.6～9.7。

9.17 氨缓冲液的稀释液：量取50mL氨缓冲溶液(9.16),加水稀释至500mL,混匀。

9.18 盐酸(0.1mol/L)：量取5mL盐酸，用水稀释至600mL。

9.19 对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100mL 20%(V/V)盐酸中， 置棕色瓶中混匀，避光保存。

9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)：称取0.2g盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100mL水中，混匀后，置棕色 瓶中，避光保存。

9.21 亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL)：准确称取0.1000g于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水 溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

9.22 亚硝酸钠标准使用液(5.0ug/mL)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量 瓶中，加水稀释至刻度。

9.23 硝酸钠标准溶液(200ug/mL,以亚硝酸钠计)：准确称取0.1232g于110℃～120℃干燥恒重的 硝酸钠，加水溶解，移于入500mL容量瓶中，并稀释至刻度。

9.24 硝酸钠标准使用液(5ug/mL)：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中，加 水稀释至刻度。

10 仪器和设备

10.1 天平：感量为0.1mg和1mg。

10.2 组织捣碎机。

10.3 超声波清洗器。

10.4 恒温干燥箱。

10.5 分光光度计。

相关链接：食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定—离子色谱法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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