10.6 镉柱

10.6.1 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶液(200g/L)中，经过3h～4h,当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上，取20目～40目的部分。

10.6.2 镉柱的装填：如图2。用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8cm～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。

如无上述镉柱玻璃管时，可以25mL酸式滴定管代用，但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。

当镉柱填装好后，先用25mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL,镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。

1—贮液漏斗，内径35 mm,外径37 mm；
2—进液毛细管，内径0.4 mm,外径6 mm；
3—橡皮塞；
4—镐柱玻璃管，内径12 mm,外径16 mm；
5、7—玻璃桶；
6—海绵状镉；
8—出液毛细管，内径2 mm,外径8 mm。
图2 镉柱示意图

10.6.3 镉柱每次使用完毕后，应先以25 mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL,最 后用水覆盖镉柱。

10.6.4 镉柱还原效率的测定：吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5 mL氨缓冲液的稀释液，混匀后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5 mL水置换 柱内留存的样液。取10.0mL还原后的溶液(相当10ug亚硝酸钠)于50 mL比色管中，以下按11.4 自“吸取 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、l.00mL.......”起依法操作，根据标准曲线 计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98%为符合要求。

10.6.5 还原效率计算

还原效率按式(2)进行计算。

式中：

X—还原效率，%；

A—测得亚硝酸钠的含量，单位为微克(ug)；

10—测定用溶液相当亚硝酸钠的含量，单位为微克(ug)。

11.1 试样的预处理

同5.1。

11.2 提取

称取5g(精确至0.01g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水，应按加水量折算)，置于50mL 烧杯中，加12.5mL饱和硼砂溶液(9.15),搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL 容量瓶中，于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。

11.3 提取液净化

在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液(9.13),摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液(9.14), 以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置30min,除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL, 滤液备用。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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