11.4 亚硝酸盐的测定

吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0ug、1.0ug、2.0ug、3.0ug、4.0ug、5.0ug、7.5ug、10.0ug、12.5ug亚硝酸钠)，分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(9.19),混匀，静置3min～5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(9.20),加水至刻度，混匀，静置15min,用2cm比色杯，以零管调节零点，于波 长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

11.5 硝酸盐的测定

11.5.1 镉柱还原

11.5.1.1 先以25mL稀氨缓冲液(9.17)冲洗镉柱，流速控制在3mL/min～5mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/min～3mL/min)。

11.5.1.2 吸取20mL滤液于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液(9.16),混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流尽后，再加5mL水置换柱内留存的样液。

11.5.1.3 将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，继以水流经镉 柱洗涤三次，每次20mL,洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。

11.5.2 亚硝酸钠总量的测定

吸取10mL～20mL还原后的样液于50mL比色管中。以下按11.4自“吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL”起依法操作。

12 分析结果的表述

12.1 亚硝酸盐含量计算

亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按式(3)进行计算。

式中：

X₁—试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A₁—测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克(ug)；

m—试样质量，单位为克(g);

V₁—测定用样液体积，单位为毫升(mL);

V₀—试样处理液总体积，单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

12.2 硝酸盐含量的计算

硝酸盐(以硝酸钠计)的含量按式(4)进行计算。

式中：

X₂—试样中硝酸钠的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A₂—经镉粉还原后测得总亚硝酸钠的质量，单位为微克(ug)；

m—试样的质量，单位为克(g)；

1.232—亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数；

V₂—测总亚硝酸钠的测定用样液体积，单位为毫升(mL);

V₀—试样处理液总体积，单位为毫升(mL);

V₃—经镉柱还原后样液总体积，单位为毫升(mL);

V₄—镉柱还原后样液的测定用体积，单位为毫升(mL);

X₁—由式(3)计算出的试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

13 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

相关链接：食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定—分光光度法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。