1 范围

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。

本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

2 原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料

3.1 超纯水：电阻率＞18.2MΩ·cm。

3.2 乙酸(CH₃COOH)：分析纯。

3.3 氢氧化钾(KOH)：分析纯。

3.4 乙酸溶液(3%)：量取乙酸(3.2)3mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.5 亚硝酸根离子(NO₂^-)标准溶液(100mg/L,水基体)。

3.6 硝酸根离子(NO₃^-)标准溶液(1000mg/L,水基体)。

3.7 亚硝酸盐(以NO2-计，下同)和硝酸盐(以NO₃^-计，下同)混合标准使用液：准确移取亚硝酸根离子(NO₂^-)和硝酸根离子(NO₃^-)的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。

4 仪器和设备

4.1 离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，50uL定量环。

4.2 食物粉碎机。

4.3 超声波清洗器。

4.4 天平：感量为0.1mg和1mg。

4.5 离心机：转速≥10000转/分钟，配5mL或10mL离心管。

4.6 0.22um水性滤膜针头滤器。

4.7 净化柱：包括C₁₈柱、Ag柱和Na柱或等效柱。

4.8 注射器：1.0mL 和 2.5mL。

注：所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次〜5次，晾干备用。

5 分析步骤

5.1 试样预处理

5.1.1新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分 法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

5.1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。

5.1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪)：将试样装入能够容纳2倍试样体积的 带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。

5.1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。

5.1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。

5.2 提取

5.2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5g(精确至0.01g,可适当调整试 样的取样量，以下相同)，以80mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30min,每隔5 min振摇一次, 保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5 min,取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤 后，取部分溶液于10000转/分钟离心15min,上清液备用。

5.2.2 腌鱼类、腌肉类及其他腌制品：称取试样匀浆2g(精确至0.01g),以80mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30 min,每5 min振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放 置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000转/分钟离心15 min,上清液备 用。

5.2.3 乳：称取试样10g(精确至0.01 g),置于100mL容量瓶中，加水80 mL,摇匀，超声30 min, 加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20 min,取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤， 取上清液备用。

5.2.4 乳粉：称取试样2.5 g(精确至0.01g),置于100mL容量瓶中，加水80mL,摇匀，超声30 min, 加入3%乙酸溶液2 mL,于4℃放置20 min,取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤， 取上清液备用。

5.2.5 取上述备用的上清液约15 mL,通过0.22um水性滤膜针头滤器、C₁₈柱，弃去前面3 mL(如果 氯离子大于100mg/L,则需要依次通过针头滤器、C₁₈柱、Ag柱和Na柱，弃去前面7mL),收集后面 洗脱液待测。

固相萃取柱使用前需进行活化，如使用OnGuard II RP柱(1.0 mL)、OnGuard IIAg柱(1.0mL)和OnGuard II Na柱(1.0mL)1,其活化过程为：OnGuard II RP柱(1.0mL)使用前依次用10 mL甲醇、15mL水通过，静置活化 30 min。OnGuard IIAg 柱(l.0mL)和OnGuard II Na柱(1.0mL)用10mL水通过，静置活化30min。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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