27 原理

试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb²⁺与T形成的PbI₄^2-络离子具有电活性，在 滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。

28 试剂和材料

28.1 底液：称取5.0g碘化钾，8.0g酒石酸钾钠，0.5g抗坏血酸于500mL烧杯中，加入300mL水溶 解后，再加入10mL盐酸，移入500mL容量瓶中，加水至刻度。(在冰箱中可保存2个月)

28.2 铅标准贮备溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1000g金属铅(含量99.99%)于烧杯中加2mL(l+1)硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100mL容量瓶并加水至刻度，混匀。

28.3 铅标准使用溶液(10.0ug/mL):临用时，吸取铅标准贮备溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加 水至刻度，混匀。

28.4 混合酸：硝酸-高氯酸(4+1),量取80mL硝酸，加入20 mL高氯酸，混匀。

29 仪器和设备

29.1 极谱分析仪。

29.2 带电子调节器万用电炉。

29.3 天平：感量为1mg。

30 分析步骤

30.1 极谱分析参考条件

单扫描极谱法(SSP法)。选择起始电位为-350mV,终止电位-850mV,扫描速度300mV/s,三电极，二次导数，静止时间5s及适当量程。于峰电位(Ep)-470mV处，记录铅的峰电流。

30.2 标准曲线绘制

准确吸取铅标准使用溶液0mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL(相当于含0ug,0.5ug,1.0ug,2.0ug,3.0ug,4.0ug铅)于10mL比色管中，加底液至10.0mL,混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线。

30.3 试样处理

粮食、豆类等水分含量低的试样，去杂物后磨碎过20目筛；蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用均浆机均浆，储于塑料瓶。

30.3.1试样处理(除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等)：称取1g～2g试样(精确至0.1g)于50mL三角瓶中，加入10mL～20mL混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干,在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。

30.3.2 食盐、白糖：称取试样2.0g于烧杯中，待测。

30.3.3 液体试样

称取2g试样(精确至0.1g)于50mL三角瓶中(含乙醇、二氧化碳的试样应置于80℃水浴上驱赶)。加入1mL～10mL混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低档位加热，以下步骤按30.3.1“试样处理”项下操作，待测。

30.4 试样测定

于上述待测试样及试剂空白瓶中加入10.0mL底液，溶解残渣并移入电解池。以下按30.2“标准曲线绘制”项下操作。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准曲线法计算试样中铅含量。

31 分析结果的表述

试样中铅含量按式(6)进行计算。

式中：

X—试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L).；

A—由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微克(ug);

A₀—由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克(ug);

m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

32 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5.0%。

33 其他

本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.005mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为0.005mg/kg,液体试样为0.001mg/kg；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg；比色法为0.25mg/kg。单扫描极谱 法为 0.085 mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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