16 仪器和设备

所有玻璃仪器都要用蒸镏水冲洗，以保证不带有硝酸盐和亚硝酸盐。

16.1 天平：感量为0.1mg和1mg。

16.2 烧杯：100mL。

16.3 锥形瓶：250mL,500mL。

16.4 容量瓶：100mL、500mL和1000mL。

16.5 移液管：2mL、5mL、10mL和20mL。

16.6 吸量管：2mL、5mL、10mL和25mL。

16.7 量筒：根据需要选取。

16.8 玻璃漏斗：直径约9cm,短颈。

16.9 定性滤纸：直径约18cm。

图 3硝酸盐还原装置

16.10 还原反应柱：简称镉柱，如图3所示。

16.11 分光光度计：测定波长538 nm,使用1 cm～2 cm光程的比色皿。

16.12 pH计：精度为±0.01,使用前用pH7和pH9的标准溶液进行校正。

17 分析步骤

17.1 制备镀铜镉柱

17.1.1 置镉粒(15.3)于锥形瓶(16.3)中(所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准)。

17.1.2 加足量的盐酸(15.6)以浸没镉粒，摇晃几分钟。

17.1.3 滗出溶液，在锥形烧瓶中用水反复冲洗，直到把氯化物全部冲洗掉。

17.1.4 在镉粒上镀铜。向镉粒中加入硫酸铜溶液(15.4)(每克镉粒约需2.5mL),振荡1 min。

17.1.5 滗出液体，立即用水冲洗镀铜镉粒，注意镉粒要始终用水浸没。当冲洗水中不再有铜沉淀时 即可停止冲洗。

17.1.6 在用于盛装镀铜镉粒的玻璃柱的底部装上几厘米高的玻璃纤维(见图3)。在玻璃柱中灌入水, 排净气泡。

17.1.7 将镀铜镉粒尽快地装入玻璃柱，使其暴露于空气的时间尽量短。镀铜镉粒的高度应在15cm～20cm的范围内。

注1:避免在颗粒之间遗留空气。

注2：注意不能让液面低于镀铜镉粒的顶部。

17.1.8 新制备柱的处理。将由750mL水、225mL硝酸钾标准溶液(15.14)、20mL缓冲溶液(15.5)和20mL EDTA溶液(15.9)组成的混合液以不大于6mL/min的流量通过刚装好镉粒的玻璃柱，接着用 50mL水以同样流速冲洗该柱。

17.2 检查柱的还原能力

每天至少要进行两次，一般在开始时和一系列测定之后。

17.2.1 用移液管将20mL的硝酸钾标准溶液(15.14)移入还原柱顶部的贮液杯中，再立即向该贮液 杯中添加5mL缓冲溶液(15.5)。用一个100mL的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不应超过6mL/min。

17.2.2 在贮液杯将要排空时，用约15mL水冲洗杯壁。冲洗水流尽后，再用15mL水重复冲洗。当 第二次冲洗水也流尽后，将贮液杯灌满水，并使其以最大流量流过柱子。

17.2.3 当容量瓶中的洗提液接近100mL时，从柱子下取出容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。

17.2.4 移取10mL洗提液于100mL容量瓶中，加水至60mL左右。然后按17.8.2和17.8.4操作。

17.2.5 根据测得的吸光度，从标准曲线(17.8.5)上可查得稀释洗提液(1724)中的亚硝酸盐含量 (ug/mL)。据此可计算出以百分率表示的柱还原能力(NO-的含量为0.067ug/mL时还原能力为100%)。

如果还原能力小于95%,柱子就需要再生。

相关链接：乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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