17.3 柱子再生

柱子使用后，或镉柱的还原能力低于95%时，按如下步骤进行再生。

17.3.1 在100mL水中加入约5mL EDTA溶液(15.9)和2mL盐酸(15.7),以10mL/min左右的速度过柱。

17.3.2 当贮液杯中混合液排空后，按顺序用25mL水、25mL盐酸(15.7)和25mL水冲洗柱子。

17.3.3 检查镉柱的还原能力，如低于95%,要重复再生。

17.4 样品的称取和溶解

17.4.1 液体乳样品：量取90mL样品于500mL锥形瓶中，用22mL 50℃～55℃的水分数次冲洗样 品量筒，冲洗液倾入锥形瓶中，混匀。

17.4.2 乳粉样品：在100mL烧杯中称取10g样品，准确至0.001g。用112mL 50℃～55℃的水将 样品洗入500mL锥形瓶中，混匀。

17.4.3 乳清粉及以乳清粉为原料生产的粉状婴幼儿配方食品样品：在100mL烧杯中称取10g样品， 准确至0.001g。用112mL50℃～55℃的水将样品洗入500mL锥形瓶中，混匀。用铝箔纸盖好锥形瓶 口，将溶好的样品在沸水中煮15min,然后冷却至约50℃。

17.5 脂肪和蛋白的去除

17.5.1 按顺序加入24mL硫酸锌溶液(15.8.1)、24mL亚铁氰化钾溶液(15.8.2)和40mL缓冲溶液(15.5),加入时要边加边摇，每加完一种溶液都要充分摇匀。

17.5.2 静置15min～1h。然后用滤纸(16.9)过滤，滤液用250mL锥形瓶收集。

17.6 硝酸盐还原为亚硝酸盐

17.6.1 移取20mL滤液于100mL小烧杯中，加入5mL缓冲溶液(15.5),摇匀，倒入镉柱顶部的贮 液杯中，以小于6mL/min的流速过柱。洗提液(过柱后的液体)接入100mL容量瓶中。

17 6.2 当贮液杯快要排空时，用15 mL水冲洗小烧杯，再倒入贮液杯中。冲洗水流完后，再用15 mL 水重复一次。当第二次冲洗水快流尽时，将贮液杯装满水，以最大流速过柱。

17.6.3 当容量瓶中的洗提液接近100mL时，取出容量瓶，用水定容，混匀。

17.7 测定

17.7.1 分别移取20mL洗提液(17.6.3)和20mL滤液(17.5.2)于100mL容量瓶中，加水至约60mL。

17.7.2 在每个容量瓶中先加入6mL显色液1(15.10),边加边混；再加入5mL显色液2(15.11)。小心混合溶液，使其在室温下静置5min,避免直射阳光。

17.7.3 加入2mL显色液3(15.12),小心混合，使其在室温下静置5min,避免直射阳光。用水定容 至刻度，混匀。

17.7.4 在15min内用538nm波长，以空白试验液体为对照测定上述样品溶液的吸光度。

17.8 标准曲线的制作

17.8.1 分别移取(或用滴定管放出)0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、16mL和20mL亚硝酸钠标准溶液(15.13)于9个100mL容量瓶中。在每个容量瓶中加水，使其体积约为60mL。

17.8.2 在每个容量瓶中先加入6mL显色液1(15.10),边加边混；再加入5mL显色液2(15.11)。小心混合溶液，使其在室温下静置5min,避免直射阳光。

17.8.3 加入2mL显色液3(15.12),小心混合，使其在室温下静置5min,避免直射阳光。用水定容 至刻度，混匀。

17.8.4 在15min内，用538nm波长，以第一个溶液(不含亚硝酸钠)为对照测定另外八个溶液的吸 光度。

17.8.5 将测得的吸光度对亚硝酸根质量浓度作图。亚硝酸根的质量浓度可根据加入的亚硝酸钠标准 溶液的量计算岀。亚硝酸根的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。亚硝酸根的质量浓度以gg/100mL 表示。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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