1 范围

本标准规定了乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法。本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理

去除试样中的脂肪和蛋白质，甲醇稀释，过滤后，采用反相液相色谱法分离测定。

4 试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1 甲醇(CH₃OH):色谱纯。

4.2 亚铁氰化钾溶液(92g/L)：称取亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]106g,用水溶解于1000mL容量 瓶中，定容到刻度后混匀。

4.3 乙酸锌溶液(183g/L):称取乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O]219g,加入32mL乙酸，用水溶解于1000mL容量瓶中，定容到刻度后混匀。

4.4 磷酸盐缓冲液(pH=6.7)：分别称取2.5g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和2.5g磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O)于1000mL容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜(4.9)过滤后备用。

4.5 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):称量4 g氢氧化钠(NaOH),用水溶解于1000mL容量瓶中，定容 到刻度后混匀。

4.6 硫酸溶液(0.5 mol/L):移取30 mL的浓硫酸(H₂SO₄)到500mL水中，边搅拌边缓慢加入，冷却到室温后转移到1000 mL容量瓶，定容到刻度后混匀。

4.7 甲醇水溶液：体积分数为50%。

4.8 标准溶液

4.8.1 苯甲酸和山梨酸标准贮备液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各500 ug。

准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0mg,分别置于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1)溶解，并稀 释至刻度。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期2个月。

4.8.2 苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各10ug。

分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准贮备液(4.8.1)各5mL,至250 mL的容量瓶中，用甲醇水溶液(4.7) 定容至刻度后混匀。冷藏于冰箱中，有效期5 d。

4.9 滤膜：0.45 um。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

5.2 天平：感量为 0.1 mg,0.01g。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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