6 分析步骤

6.1 试样制备

6.1.1 液态试样

贮藏在冰箱中的乳与乳制品，应在试验前预先取出，并达室温，称量20g(精确至0.01g)样品于100mL容量瓶中。

6.1.2 固态试样

称量3g(精确至0.01g)样品于100 mL容量瓶中，加10mL水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

6.2 萃取和净化

向盛有试样(6.1)的容量瓶中加入25 mL氢氧化钠溶液(4.5),混合后置于超声波水浴或70℃水 浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液(4.6)将pH调节到8(用pH计或pH试纸均可)，然后加入2 mL亚铁氰化钾溶液(4.2)和2mL乙酸锌溶液(4.3)。剧烈振摇，静置15 min,混合后冷却到室温，再用甲醇(4.1)定容，静置15 min,上清液经过滤膜(4.9)过滤。收集滤液作为试样溶液，用于高效液相色 谱仪(5.1)测定。

6.3 色谱参考条件

色谱柱：C₁₈，250 mm×4.6mm , 5um。

流动相：甲醇(4.1)—磷酸盐缓冲溶液(4.4)=1+9。

流速：1.2mL/min。

检测波长：227 nm。

柱温：室温。

进样量：10uL。

6.4 测定

准确吸取各不少于2份的10mL试样溶液(6.2)和苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液(4.8.2),以 色谱峰面积定量。

7 分析结果的表述

试样中苯甲酸、山梨酸的含量按式(1)进行计算：

式中：

X—试样中苯甲酸、山梨酸含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A—试样溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积；

A_s—标准溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积；

C_s—标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—试样最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—取样质量，单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

9 其他

本方法苯甲酸、山梨酸的检出限均为1 mg/kg。

相关链接：乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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