5.3 试样净化

5.3.1 酸化硅胶净化

5.3.1.1 在浓缩的样品提取液中加入100mL正己烷，并加入50g酸化硅胶，用旋转蒸发仪在70℃条件下旋转加热20min。

5.3.1.2 静置8min～10min后，将正己烷倒入茄形瓶中。

5.3.1.3 用50mL正己烷洗瓶中硅胶，收集正己烷于5.3.1.2的茄形瓶中，重复3次。用旋转蒸发仪浓缩至2mL～5mL。

如果酸化硅胶的颜色较深，则应重复上述过程，直至酸化硅胶为浅黄色。

5.3.2 混合硅胶柱净化

5.3.2.1 层析柱的填充：取内径为15mm的玻璃柱，底部填以玻璃棉后，依次装入2g活性硅胶、5g碱性硅胶、2g活性硅胶、10g酸化硅胶、2g活性硅胶、5g硝酸银硅胶、2g活性硅胶和2g无水硫酸钠。干法装柱，轻敲层析柱，使其分布均匀。

5.3.2.2 用150mL正已烷预淋洗层析柱。当液面降至无水硫酸钠层上方约2mm时，关闭柱阀，弃去淋洗液，柱下放一茄形瓶。检查层析柱，如果出现沟流现象应重新装柱。

5.3.2.3 将已浓缩的提取液加入柱中，打开柱阀使液面下降，当液面降至无水硫酸钠层时，关闭柱阀。

5.3.2.4 用5mL的正己烷洗涤原茄形瓶(5.3.1.3)2次，将洗涤液一并加入柱中，打开柱阀，使液面降至无水硫酸钠层。

5.3.2.5 如果仅测定PCDD/Fs,则用350mL正己烷洗脫；如果同时测定PCDD/Fs和DL-PCBs,则用400mL正己烷洗脱，收集洗脱液。

5.3.2.6 将收集在茄形瓶中的洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至3mL～5mL,供下一步净化用。

5.3.3 氧化铝柱净化

注：本标准中使用的两种氧化铝柱仅是吸附剂用量不同。氧化铝柱1为25g碱性氧化铝，氧化铝柱2为2.5g碱性氧化铝。

5.3.3.1 氧化铝柱1

5.3.3.1.1 层析柱填充：取内径为15mm的玻璃柱，底部填以玻璃棉后，依次装入25g氧化铝、10g无水硫酸钠。干法装柱，轻敲层析柱，使吸附剂分布均匀。

5.3.3.1.2 用150 mL正己烷预淋洗层析柱，当液面流至氧化铝上方约2 mm时，关闭柱阀。弃去淋洗液，检查层析柱，如果出现沟流现象应重新填柱。

5.3.3.1.3 加入经过混合硅胶柱净化的提取液，并用5 mL正己烷分两次洗涤原茄形瓶(5.3.2.6),将洗涤液合并后上柱，重复洗涤一次。

5.3.3.1.4 用60mL正己烷清洗烧瓶后淋洗氧化铝柱，弃去淋洗液。

5.3.3.1.5 仅测定PCDD/Fs时：用200mL正已烷:二氯甲烷(98:2,体积比)淋洗干扰组分，弃去淋洗液。柱下放一茄形瓶，用200mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)洗脱，收集洗脱液，加入3mL的辛烷或壬烷，供PCDD/Fs分析用。

5.3.3.1.6 同时测定PCDD/Fs和DL-PCBs时：柱下放一茄形瓶，用90 mL甲苯洗脱，收集洗脱液，加入3 mL的辛烷或壬烷，供DL-PCBs分析用。柱下放置另一茄形瓶，再用200mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)洗脱，收集洗脱液，加入3 mL的辛烷或壬烷，供PCDD/Fs分析用。

5.3.3.1.7 将收集在茄形瓶中的各洗脱液分别用旋转蒸发仪浓缩至3mL～5mL,供下一步净化用。

5.3.3.2 氧化铝柱2

层析柱填充：

a)取内径为6mm～7mm的玻璃柱，底部填以玻璃棉后，依次装入2.5g氧化铝和2g无水硫酸钠。干法装柱，轻敲层析柱，使吸附剂分布均匀；

b)用20 mL正己烷预淋洗层析柱，弃去淋洗液。检查层析柱是否有沟流，如果出现沟流应重新填柱；

c)加入经氧化铝柱1净化的提取液(PCDD/Fs部分)，使其完全渗入柱内；

d)用4 mL正己烷:二氯甲烷(98:2,体积比)冲洗原茄形瓶(5.3.3.1),将冲洗下来的溶液，倒入柱内，让其完全渗入柱内；重复一次；

e)用40mL的正己烷:二氯甲烷(98:2,体积比)(包括烧瓶清洗)淋洗，弃去淋洗液，柱下放一茄形瓶；

f)用30mL正己烷:二氯甲烷(1:1,体积比)淋洗液洗脱PCDD/Fs,收集洗脱液，加入3mL的辛烷或壬烷；

g)用30mL正己烷:二氯甲烷(99:1,体积比)预淋洗层析柱，弃去淋洗液，柱下放一茄形瓶。检查层析柱是否有沟流现象，如果出现沟流应重新装柱；

h)加入浓缩后的经氧化铝柱1净化的提取液(DL-PCBs部分)，让其完全渗入柱内；

i)用5mL正己烷:二氯甲烷(1:1,体积比)洗涤原茄形瓶(5.3.3.1)两次。当样品已完全渗入柱内，将冲洗下来的溶液，倒入柱内，使其完全渗入柱内；

j)用15 mL正已烷:二氯甲烷(1:1,体积比)洗脱，收集洗脱液，加入3 mL的辛烷或壬烷；

k)将收集在茄形瓶中的各洗脱液分别用旋转蒸发仪浓缩至3mL～5mL,供进一步测定或净化用。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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