6.4.3 定量的其他要求

如果化合物的定量离子峰面积超过校正标准范围，则应减少样品的取样量。

6.4.4 结果报告

6.4.4.1 标准、空白和样品中PCDD/Fs和标记化合物浓度结果应保留三位有效数字。

6.4.4.2 在定量限或以上的结果，以实际检测结果报告。低于检测限的结果可以报告“未检出”或按 管理机构的要求报告。

6.4.4.3 空白对照应报告1/3定量限以上的测定结果。

6.4.4.4 根据需要，可以报告总PCDDs、总PCDFs和总PCDD/Fs的测定结果。

7 DL-PCBs的色质分析

7.1 HRGC-HRMS条件

7.1.1 推荐的色谱条件

色谱柱：DB-5ms柱或等效柱，柱长60m、内径0.25mm、液膜厚度0.25um。

进样口温度：290℃。

接口温度：290℃。

柱温：80℃(保持2min)；以15℃/min升温速率升至150℃；再以2.5℃/min升温速率升至270℃(保持3min),以15℃/min升温速率升至330℃(保持1min)。

载气：恒流，1.2mL/min。

为了得到最佳的分离度和灵敏度，需要对GC条件进行优化。条件优化后，标准溶液、空白、IPR 及OPR和样品测定应执行相同的GC条件。

7.1.2 质谱(MS)参数

7.1.2.1 分辨率

7.1.2.1.1 采用参考气(PFK或FC43)对质谱仪进行调谐，在m/z300～350质量范围内，监测 m/z330.9792或PFK其他碎片离子，使质谱仪的分辨率达到10000(10%峰谷)。分析过程中调节进入 HRMS中参考气的量，要求所选择的锁定质量数信号强度不得超过检测器满量程的10%。

7.1.2.1.2 在分辨率≥10000条件下，由于监测离子的质量范围宽，在整个质量范围内，可能难以 保持10000分辨率：为此，分辨率≥8000也是适用的，但是，需要保持中间质量数离子的分辨率≥10000。

7.1.2.2质量校正

采用PFK(或其他参考气)锁定质量数对质谱仪的质量偏移进行校正。

7.1.2.3离子丰度比、最小水平和信噪比

7.1.2.3.1 在给定的GC条件下，进样luL或2uL CSl校正标准溶液。测定各目标化合物峰面积。CS1标准溶液中所有的PCBs和标记化合物的离子丰度比应符合要求；否则需要调谐质谱仪，重新测定，使其符合规定，并对质谱仪的分辨率进行确认。

7.1.2.3.2 各窗口有必要进行连续监测，确保 在GC运行中能够监测全部DL-PCBs。

7.1.2.3.3HRGC/HRMS应满足最低检测限要求，进样CS1,DL-PCBs和标记化合物 的信噪比应大于10：1。

相关链接：食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定（九）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。