7.1.3同位素稀释校正

注:在样品提取前，将附录定量内标(¹³C₁₂标记化合物)溶液加到样品中(见5.2.2.2、5.2.3.1、5.2.4.1、5.2.5)。

7.1.3.1由校正溶液的分析结果，绘制天然化合物与¹³C₁₂标记化合物的RRF对浓度的校正曲线或采用线性回归方程计算。采用下列方法，由5个校正标准溶液测定各化合物的相对响应。

7.1.3.2 按式(10)计算各化合物相对于其¹³C₁₂标记化合物的RRF。

式中：

A1_n—DL-PCBs的第一个m/z的面积；

A2_n—DL-PCBs的第二个m/z的面积；

c₁—校正标准中¹³C₁₂标记化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L);

A1₁—¹³C₁₂标记化合物的第一个m/z的面积；

A2₁—¹³C₁₂标记化合物的第二个m/z的面积；

C_n—校正标准中天然化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

7.1.3.3 在给定的条件下，分别进样CS1～CS5校正溶液，计算各标准溶液中目标化合物的RRF。对于高灵敏度监测，应包括CS0.2浓度点。计算各目标化合物的RRF及5个浓度点的RRF均值和相对标准差。

7.1.3.4 RRF的线性：在测试的5个标准溶液的浓度范围内，如果各化合物的RRF结果稳定(相对标准偏差RSD＜20%),则可以采用RRF的均值进行计算：否则，需要采用5个浓度的校正曲线。

7.1.4 内标校正

内标法适合于测定¹³C₁₂标记定量内标及净化标准的回收率的测定。

按式(11)计算响应因子RF：

式中：

A1_s—¹³C₁₂定量内标及净化标准的第一个质量数离子的峰面积；

A2_s—¹³C₁₂定量内标及净化标准的第二个质量数离子的峰面积；

C_is—正标准中回收率内标的浓度，单位为微克每升(ug/L);

A1_is—回收率内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2_is—回收率内标的第二个质量数离子的峰面积；

c_s—校正标准中定量内标及净化标准的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

7.2 HRGC/HRMS分析

7.2.1 进样前，在样品提取液中加入适量¹³C₁₂标记回收率内标(5.4.2)。

7.2.2 进样1.0uL含¹³C₁₂标记回收率内标的样品提取液。

7.2.3 在保留时间窗口下，监测精确质量数离子，且监测高氯取代化合物时应确保其碎片离子对低氯取代化合物不产生影响。

7.3 校正和运行检查

7.3.1 校正检查要求与PCDD/Fs要求相同。

7.3.2 保留时间：要求对绝对保留时间和相对保留时间进行考察：

a)绝对保留时间：验证试验中，¹³C₁₂标记DL-PCBs/窗口定义标准同类物的绝对保留时间在其校正 标准相应保留时间的±15s范围内。如果采用了替代的柱或柱系统，在该柱上进行的校正标准相 应保留时间的±15s范围内；

b)相对保留时间：验证试验中，天然PCB和标记化合物的相对保留时间在其相应的限值内。如果 采用了替代的柱或柱系统，在该柱相应的RRT限值内；

c)如果任一化合物的绝对和相对保留时间不在规定的限值内,GC便不能有效地工作。这种情况下, 应调整GC并重复验证试验或重做校正，或替换GC柱并进行校正验证或重做校正。

7.3.3 GC分辨率要求与PCDD/F要求相同(见6.2.4.2)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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