6.3 定性分析

6.3.1 对净化后的试样提取液进行仪器分析。

6.3.2 在样品提取液中，监测各PCDD/Fs离子的精确质量数，阳性样品中目标PCDD/Fs的GC峰S/N不应小于2.5,而校正标准中PCDD/Fs的GC峰S/N不应小于10。

6.3.3在校正标准CS3中相应两个质量数离子的峰面积比值的±10%范围内。

6.3.4各目标化合物的相对保留时间应符合规定。

6.3.5确认分析：由于2,3,7,8-TCDF异构体在DB-5ms柱上未能得到良好分离，因此，如果在DB-5ms 柱或等效检出2,3,7,8-TCDF的样品，应在RTX-2330或等效的色谱柱上进行确认分析。四氯窗口m/z=303.9016色谱图中2,3,7,8-TCDF与其他四氯代呋喃异构体之间峰谷高度均不应超过25%。

6.3.6当上述定性指标（6.3.1～6.3.5)未达到要求时，应进一步净化样品，除去干扰物质后重新分析。

6.4定量测定

6.4.1同位素稀释定量

在样品提取前，定量添加¹³C₁₂标记的定量内标，以校正PCDD/Fs的回收率。根据测定的相对响应 和样品取样量与¹³C₁₂标记定量内标加入量，按式(6)计算样品中目标化合物的浓度：

式中:

c_ex—样品中PCDD/Fs的浓度，单位为微克每千克(ug/kg)；

A1_n—PCDD/Fs的第一个质量数离子的峰面积；

A2_n—PCDD/Fs的第二个质量数离子的峰面积；

m₁—样品提取前加入的¹³C₁₂标记定量内标量，单位为纳克(ng)；

A1₁—¹³C₁₂标记定量内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2₁—¹³C₁₂标记定量内标的第二个质量数离子的峰面积：

RRF—相对响应因子；

m₂—试样量，单位为克(g)。

由于存在潜在的干扰，在样品中没有添加OCDF的同位素标记物，而OCDF是用OCDD的¹³C₁₂标记定量内标进行定量。当然，在样品的提取、浓缩和净化过程中，由于OCDD和OCDF化学行为不 同，釆用这种计算方式，可能导致OCDF定量的准确度降低。但是，由于相对于其他二噁英及呋喃类 化合物而言，OCDF毒性较低，故准确度降低不会产生显著的影响。

由于使用¹³C₁₂-1,2,3,7,8,9-HxCDD作为回收率内标，因此1,2,3,7,8,9-HxDD的定量也不能采用严格 的同位素稀释法，而采用1,2,3,4,7,8-HxCDD和1,2,3,6,7,8-HxCDD的标记定量内标平均响应进行 定量计算。

6.4.2内标定量及标记化合物回收率

6.4.2.1样品中1,2,3,7,8，9-HxCDD的浓度分别采用1,2,3,4,7,8-HxCDD和1,2,3,6,7,8-HxCDD的¹³C₁₂标记定量内标平均响应，OCDF以OCDD的¹³C₁₂标记定量内标为内标，按式(7)计算：

式中：

c_ex—样品中1,2,3,7,8,9-HxCDD和OCDF的浓度，单位为微克每千克(ug/kg);

A1s—PCDD/Fs的第一个质量数离子的峰面积；

A2_s—PCDD/Fs的第二个质量数离子的峰面积；

m_is—¹³C₁₂标记定量内标的量，单位为纳克(ng)；

A1_is—¹³C₁₂标记定量内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2_is—¹³C₁₂标记定量内标的第二个质量数离子的峰面积；

RF—响应因子；

m₃—试样量，单位为克(g)。

样品提取液中¹³C标记定量内标及³⁷CI-净化标准的浓度采用测定的响应因子，按式(8)计算：

式中:

c_ex—提取液中¹³C₁₂标记定量内标及³⁷C1-净化标准的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A1_s—¹³C₁₂标记定量内标及³⁷C1-净化标准的第一个质量数离子的峰面积；

A2_s—标记定量内标及³⁷C1-净化标准的第二个质量数离子的峰面积；

c_is—回收率内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A1_is—回收率内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2_is—回收率内标的第二个质量数离子的峰面积；

RF—响应因子。

注：³⁷C1-净化内标只有1个m/z。

6.4.2.2由上述测定的浓度，按式(9)计算¹³C₁₂定量内标和³⁷C1-净化标准的回收率(％):

式中：

X₂—回收率，%；

c₁—测得浓度，单位为微克每升(ug/L)；

c₂—加入浓度，单位微克每升(ug/L)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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