6.1.7 联合校正

进样含PCDD/Fs、标记化合物及内标的校正溶液，由同位素稀释和内标方法获得校正曲线，并分析曲线的变化。如果不能满足需要，则需要重新校正。

6.1.8 数据存储

记录并存储MS采集的数据。

6.2 仪器校正和运行检查

6.2.1 性能检查

在分析过程中，每隔12h校验一次GC/MS性能。注入CS3校正标准溶液，检查分析系统的各项性能指标。只有在符合规定的情况下，才能进行空白、IPR、OPR和样品的检测。

6.2.2 MS分辨率

分析前，应确认MS静态分辨率应至少为10000,并每隔12h检查一次。一旦分辨率达不到要求， 则应采取相应的校正措施。

6.2.3 校正标准的验证

6.2.3.1 目标化合物离子的丰度比是否符合规定，如果不符合，需要调谐质 谱仪，重新校正，使监测离子的丰度比符合规定。

6.2.3.2 校正标准中PCDD/Fs及其同位素标记化合物的色谱峰信噪比(S/N)应大于10,否则需要调 谐质谱仪，重复进行校正。

6.2.3.3 采用同位素稀释技术，根据相应的定量内标计算PCDD/Fs含量；采用内标法，计算定量内标 的回收率，应符合附录C的表C.2的要求。

6.2.4 保留时间及GC分辨率

6.2.4.1 保留时间

6.2.4.1.1 对保留时间：在校正验中，回收内标¹³C₁₂-1,2,3,4-TCDD及¹³C₁₂-1,2,3,7,8,9-HxCDD的 绝对保留时间偏差应在±15s范围内。

6.2.4.1.2 相对保留时间：在校正试验中，PCDD/Fs及标记化合物的相对保留时间应在附录C的表C.1规定的限度范围内。

6.2.4.2 GC分辨率

6.2.4.2.1在相应的色谱柱上进样校正标准溶液，检查分离度，要求在m/z=319.8965时,2,3,7,8-TCCD 与其他四氯代二苯并二噁英异构体峰谷高度不应超过25%。

6.2.4.2.2如果任何目标化合物的绝对保留时间和2,3,7,8-氯取代异构体的分离度未达到要求，应调试 GC或更换GC柱，并重新校正。

6.2.5 分析过程中的精密度及回收率试验(0PR)

6.2.5.1 在同一批样品分析之前，应首先进行分析过程的精密度及回收率(OPR)试验。在空白参考 基质(3.5)中加入PCDD/Fs的精密度和回收率检查标准溶液(3.2.1.5)使其最终提取液(20uL)中 PCDD/Fs的浓度达到附录C的表C.2中的测试浓度。对制备好的OPR样品进行分析，分析步骤应与实 际样品完全一致，提取液最终定容至20uL。

6.2.5.2 采用同位素稀释法，根据定量内标，计算PCDD/Fs含量。用内标法计算1,2,3,7,8,9-HxCDD 和OCDF含量(计算OPR测定值时定量公式中的样品量为0.02mL,计算结果单位相应改为ug/L)同时 计算各同位素标记化合物的回收率，测定值均在规定的范围内后 方可进行实际样品的分析。

6.2.6 空白对照检查

OPR试验后，应进行样品的空白对照检查，以确定分析系统未受到污染及没有OPR分析的残留， 然后才能进行样品的检测。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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