6.1.3 保留时间窗口确定

采用优化的升温程序，进样时间窗口确定的标准溶液。如果仅检测2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF,则无须进行时间窗口确定试验。

6.1.4异构体确认

6.1.4.1采用分析程序及优化的分析条件，进样专属性检查的标准溶液,进行异构 体确认。

6.1.4.2在相应的色谱柱的四氯窗口色谱图上分别计算距2,3,7,8-TCDD和TCDF 最近的异构体GC色谱峰重叠百分比。

6.1.4.3在相应的色谱柱的四氯窗口色谱图上，确认相距最近的异构体与2,3,7,8位取代化合物色谱峰 的底部重叠应小于25%如果重叠超过25%,应调整分析条件并重新测试或更换 GC柱，重新进行校正。按式(2)计算峰谷高比。

式中：

HV—峰谷高比；

x—2,3,7,8-TCDD与1,2,3,7/1,2,3,8-TCDD的峰谷高度，单位为毫米(mm)；

y—2,3,7,8-TCDD的峰高，单位为毫米(mm)。

6.1.5同位素稀释的校正

6.1.5.1由校正标准溶液的分析结果，绘制天然化合物与标记化合物的RRF对浓度的校正曲线或采用 线性回归方程计算。由5个校正标准溶液测定各化合物的相对响应因子(RRF)。

6.1.5.2按式(3)计算各化 合物相对于其标记化合物的RRF。

式中：

A1_n—PCDD/Fs的第一个质量数离子的的峰面积；

A2_n—PCDD/Fs的第二个质量数离子的的峰面积；

c₁—正标准中目标化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L);

A1₁—标记化合物的第_个质量数离子的峰面积；

A2₁——标记化合物的第二个质量数离子的峰面积；

c_n—校正标准中定量内标化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

6.1.5.3在给定的条件下，分别进样CS1-～CS5校正标准溶液(3.2.1.7),计算各标准溶液中目标化合 物的RRF。

6.1.5.4线性试验：在测试的5个标准溶液的浓度范围内，如果各化合物的RRF结果稳定(变异系数 小于20%),则可以釆用RRF的均值进行计算；否则，采用5个浓度校正标准溶液的校正曲线。

6.1.6内标校正

注：适合于没有直接对应¹³C标记的稳定性同位素化合物的OCDF的测定以及定量内标与净化标准回收率的测定。

6.1.6.1响应因子(RF）：

a)OCDF的RF按式(4)计算：

式中：

A1_s—OCDF的第一个质量数离子的峰面积；

A2_s—OCDF的第二个质量数离子的峰面积；

C_is—校正标准中¹³C₁₂-OCDD的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A1_is—¹³C₁₂-OCDD的第一个质量数离子的峰面积；

A2_is—¹³C₁₂-OCDD的第二个质量数离子的峰面积；

c_s—校正标准中OCDF的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

b)定量内标和净化标准的RF按式(5)计算：

式中：

A1_s—定量内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2_s—定量内标的第二个质量数离子的峰面积；

C_is—校正标准中回收率内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A1_is—回收率内标的第一个质量数离子的峰面积；

A2_is—回收率内标的第二个质量数离子的峰面积；

c_s—校正标准中定量内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

注：³⁷CI₄-2,3,7,8-TCDD只有一个m/z。

6.1.6.2在给定的条件下，进样CS1～CS5校正标准溶液各1.0uL(或2.0uL),釆用内标法校正分析 系统，计算各目标化合物的RF。

6.1.6.3线性试验：在测试的5个校正标准的浓度范围内，如果各化合物的RF保持恒定(相对标准 偏差RSD小于35%),则可采用5个浓度点的RF均值，否则需要采用5个浓度的校正曲线。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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