1 范围

本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。

2 原理

在弱酸性(pH3～4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682規定的一级水.

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃)。

3.1.2 硫酸(H₂SO₄)。

3.1.3 盐酸(HCl)。

3.1.4 氨水(NH₃·H₂O)。

3.1.5 乙酸铵(C₂H₇NO₂)。

3.1.6 酚酞(C₂OH₁₄O₄)。

3.1.7 过氧化氢(H₂O₂)。

3.1.8 硫化氢(H₂S)。

3.1.9 高氯酸(HClO₄)

3.2 试剂配制

3.2.1 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。

3.2.2 盐酸溶液(1mol/L):量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。

3.2.3 氨溶液(6mol/L)：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。

3.2.4 氨溶液(1mol/L):量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。

3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液;称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol/L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节PH至3.5,用水稀释至100mL。

3.2.6 酚酞乙醇溶液(1%)：称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。

3.2.7 硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80mL/min左右时,通气1h。此溶液临用前制备)

3.2.8 硝酸溶液(1%)：取1mL硝酸加水稀释至100mL。

3.3 标准品

高纯硝酸铅[Pb(NO₃)₂],纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 铅标准储备液(1mg/mL):称取0.1598g高纯硝酸铅[Pb(NO₃)₂],溶于10mL硝酸溶液(1%)中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3.4.2 铅标准使用液(10ug/mL):吸取铅标准储备液(1mg/mL)1.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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