9 原理

本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入¹³C₃标记的丙烯酰胺内标溶液，以水为提取溶剂,试样提取液釆用基质固相分散萃取净化、溴试剂衍生后，采用气相色谱-串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)或气相色谱-质谱仪的选择离子监测(SIM)进行检测，内标法定量。

10 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

10.1 试剂

10.1.1 正己烷(n-C₆H₁₄):分析纯，重蒸后使用。

10.1.2 乙酸乙酯(CH₃COOC₂H₅):分析纯，重蒸后使用。

10.1.3 无水硫酸钠(Na₂SO₄):400℃,烘烤4h。

10.1.4 硫酸[(NH₄)₂SO₄]。

10.1.5 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃.5H₂O)。

10.1.6 (Br₂)。

10.1.7 氢溴酸(HBr):含量＞48.0%。

10.1.8 溴化钾(KBr)。

10.1.9 超纯水，电导率(25℃)≤0.01mS/m。

10.1.10 溴试剂。

10.1.11 硅藻土：EXtreIut™20或相当产品。

10.2 试剂配制

10.2.1 饱和溴水：量取100mL超纯水，置于200mL的棕色试剂瓶中，加入8mL溴，4℃避光放置8h,上层为饱和溴水溶液。

10.2.2 溴试剂：称取溴化钾20.0g,加超纯水50mL,使完全溶解，再加入1.0mL氢溴酸和16.0mL饱和溴水，摇匀，用超纯水稀释至100mL)4℃避光保存。

10.2.3 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠2.48g,加超纯水50mL,使完全溶解，用超纯水稀释至100mL,4℃避光保存。

10.2.4 饱和硫酸铵溶液：称取80g硫酸铵晶体，加入超纯水100mL,超声溶解，室温放置。

10.3 标准品

10.3.1 丙烯酰胺(CH₂=CHCONH₂)标准品：纯度＞99%。

10.3.2 ¹³C₃-丙烯酰胺(¹³CH₂=¹³CH¹³CONH₂)标准品：纯度＞98%。

10.4 标准溶液的配制

10.4.1 丙烯酰胺及其内标溶液：同3.3.1和3.3.2。

10.4.2 标准曲线工作溶液：取5个10mL容量瓶，分别移取0.1mL、0.5mL、2mL丙烯酰胺工作溶液II(1mg/L)和0.5mL及1mL丙烯酰胺工作溶液I(1mg/L)与0.5mL内标工作溶液(1mg/L),用超纯水稀释至刻度。标准系列溶液中丙烯酰胺浓度分别为10ug/L、50ug/L、200ug/L、500ug/L、1000ug/L,内标浓度为50ug/L。临用时配制。

11 仪器和设备

11.1 气相色谱-四级杆质谱联用仪(GC-MS)。

11.2 色谱柱：DB-5ms柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm)或等效柱。

11.3 组织粉碎机。

11.4 旋转蒸发仪。

11.5 氮气浓缩器。

11.6 振荡器。

11.7 玻璃层析柱：柱长30cm,柱内径1.8cm。

11.8 涡旋混合器。

11.9 超纯水装置。

11.10 分析天平：感量为0.1mg。

11.11 离心机：转速≤10000r/m。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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