19 分析步骤

19.1 试样预处理

见5.1。

19.2 试样提取

称取样品0.50g~2.0g(精确至0.001g),置于15mL塑料离心管中，加入10mL的盐酸溶液(5mol/L),放置过夜。室温下超声水浴提取60min,期间振摇数次。4℃下以8000r/min转速离心15min。准确吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度试管中,逐滴加入氢氧化钠溶液(6mol/L),使样液PH为2～7。加入0.1mL的L-半胱氨酸溶液(10g/L),最后用水定容至刻度。0.45um有机系滤膜过滤,待测。同时做空白试验。

注：滴加氢氧化钠溶液(6mol/L)时应缓慢逐滴加入，避免酸祓中和产生的热量来不及扩散,使温度很快升高，导致汞化合物挥发,造成测定值偏低。

19.3 仪器参考条件

19.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

—色谱柱：C₁₈分析柱(柱长150mm,内径4.6mm,粒径5um),C₁₈预柱(柱长10mm,内径4.6mm,粒径5um)。

—流速：1.0mL/min。

—进样体积：100uL。

19.3.2 原子荧光检测参考条件

原子荧光检测参考条件如下：

—负高压：300V;

—汞灯电流：30mA；

—原子化方式:冷原子；

—载液：10%盐酸溶液；

—载液流速：4.0mL/min；

—还原剂：2g/L硼氢化钾溶液；

—还原剂流速4.0mL/min；

—氧化剂：2g/L过硫酸钾溶液,氧化剂流速1.6mL/min。

—载气流速：500mL/min；

—辅助气流速：600mL/min。

19.4 标准曲线制作

取5支10mL容量瓶，分别准确加入混合标准使用液(1.00ug/mL)0.00mL、0.010mL、0.020mL、0.040mL、0.060mL和0.10mL、用流动相稀释至刻度。此标准系列溶液的浓度分别为0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL和10.0ng/mL。吸取标准系列溶液100uL进样，以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定:将试样溶液100uL注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。以外标法峰面积定量。平行测定次数不少于两次。

20 分析结果的表述

试样中甲基汞含量按式(3)计算:

式中：

X—试样中甲基汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

f—稀释因子；

C —经标准曲线得到的测定液中甲基汞的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—经标准曲线得到的空白溶液中甲基汞的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—加入提取试剂的体积,单位为毫升(mL)；

1000— 换算系数；

m —试样称样量,单位为克(g)。

21 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

22 其他

当样品称样量为1 g,定容体积为10 mL时，方法检出限为0. 008 mg/kg,方法定量限为 0.025 mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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