16 原理

食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用C₁₈反相色谱柱分离育，色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性,外标法峰面积定量。

17 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

17.1 试剂

17.1.1 甲醇(CH₃OH):色谱纯。

17.1.2 氢氧化钠(NaOH)。

17.1.3 氢氧化钾(KOH)。

17.1.4 硼氢化钾(KBH₄):分析纯。

17.1.5 过硫酸钾(K₂S₂O₈)：分析纯。

17.1.6 乙酸铵(CH₃COONH₄):分析纯。

17.1.7 盐酸(HCI)。

17.1.8 氨水(NH₃∙H₂O)。

17.1.9 L-半胱氨酸(L-HSeH₂CH(NH₂)COOH):分析纯。

17.2 试剂配制

17.2.1 流动相(5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸)：称取0.5gL-半胱氨酸,2.2g乙酸铵，置于500mL容量瓶中，用水溶解,再加入25mL甲醇,最后用水定容至500mL。经0.45um有机系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min。现用现配。

17.2.2 盐酸溶液(5mol/L):量取208mL盐酸,溶于水并稀释至500mL。

17.2.3 盐酸溶液10%(体积比)：量取100mL盐酸，溶于水并稀释至1000mL。

17.2.4 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。

17.2.5 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。

17.2.6 硼氢化钾溶液(2g/L):称取2.0g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL。现用现配。

17.2.7 过硫酸钾溶液(2g/L)：称取1.0g过硫酸钾，用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至500mL。现用现配。

17.2.8 L-半胱氨酸溶液(10g/L)：称取0.1g L-半胱氨酸,溶于10mL水中。现用现配。

17.2.9 甲醇溶液(1+1)：量取甲醇100mL,加入100mL水中，混匀。

17.3 标准品

17.3.1 氯化汞(HgCl₂),纯度≥99%。

17.3.2 氯化甲基汞(HgCH₃Cl),纯度≥99%。

17.4 标准溶液配制

17.4.1 氯化汞标准储备液(200ug/mL,以Hg计)：准确称取0.0270g氯化汞,用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液溶解,并稀释、定容至100mL。于4℃冰箱中避光保存,可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

17.4.2 甲基汞标准储备液(200ug/mL,以Hg计)：准确称取0.0250g氯化甲基汞，加少量甲醇溶解，用甲醇溶液(1+1)稀释和定容至100mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

17.4.3 混合标准使用液(1.00ug/mL,以Hg计)：准确移取0.50mL甲基汞标准储备液和0.50mL氯化汞标准储备液,置于100mL容量瓶中，以流动相稀释至刻度,摇匀。此混合标准使用液中，两种汞化合物的浓度均为1.00ug/mL。现用现配。

18 仪器和设备

注：玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

18.1液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。

18.2 天平：感量为0.1mg和1.0mg。

18.3 组织匀浆器。

18.4 高速粉碎机。

18.5 冷冻干燥机。

18.6 离心机:最大转速10000r/min。

18.7 超声清洗器。

相关链接：食品中总汞及有机汞的测定—冷原子吸收光谱法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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