12 分析步骤

12.1 试样预处理

见5.1。

12.2 试样消解

12.2.1 压力罐消解法

见5.2.1。

12.2.2 微波消解法

见5.2.2。

12.2.3 回流消解法

见5.2.3。

12.3 仪器参考条件

打开测汞仪，预热1h,并将仪器性能调至最佳状态。

12.4 标准曲线的制作

分别吸取汞标准使用液(50ng/mL)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL和2.50ng/mL。将标准系列溶液分别置于测汞仪的汞蒸气发生器中，连接抽气装置,沿壁迅速加入3.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的剩余汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。同时做空白试验。求得吸光度值与汞质量关系的一元线性回归方程。

12.5 试样溶液的测定

分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照12.4“连接抽气装置……同时做空白试验”进行操作。将所测得吸光度值,代入标准系列溶液的一元线性回归方程中求得试样溶液中汞含量。

13 分析结果的表述

试样中汞含量按式(2)计算：

式中：X—试样中汞含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

m₁—测定样液中汞质量,单位为纳克(ng);

m₂—空白液中汞质量,单位为纳克(ng);

V₁—试样消化液定容总体积,单位为毫升(mL)；

1000—换算系数；

m—试样质量,单位为克或毫升(g或mL);

V₂—测定样液体积,单位为毫升(mL)。

计算结果保留两位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

15 其他

当样品称样量为0.5g,定容体积为25mL时，方法检出限为0.002mg/kg,方法定量限为0.007mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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