9 原理

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。

10 试剂和材料

注：除非另有说明，所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

10.1 试剂

10.1.1 硝酸(HNO₃)。

10.1.2 盐酸(HCI)。

10.1.3 过氧化氢(H₂O₂)(30%)。

10.1.4 无水氯化钙(CaCl₂):分析纯。

10.1.5 高锰酸钾(KMnO₄):分析纯。

10.1.6 重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)：分析纯。

10.1.7 氯化亚锡(SnCl₂∙2H₂O):分析纯。

10.2 试剂配制

10.2.1 高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，用水溶解并稀释至100mL。

10.2.2 硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸,缓缓倒入95mL水中，混匀。

10.2.3 重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。

10.2.4 氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,90℃水浴中加热，轻微振荡，待氯化亚锡溶解成透明状后,冷却，纯水稀释定容至100mL,加入几粒金属锡,置阴凉、避光处保存。一经发现浑浊应重新配制。

10.2.5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中。

10.3 标准品

氯化汞(HgCl₂):纯度≥99%。

10.4 标准溶液配制

10.4.1 汞标准储备液(1.00mg/mL):准确称取0.1354g干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存,可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

10.4.2 汞标准中间液(10ug/mL):吸取1.00mL汞标准储备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释和定容。溶液浓度为10ug/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存两年。

10.4.3 汞标准使用液(50ng/mL):吸取0.50mL汞标准中间液(10ug/mL)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释和定容。此溶液浓度为50ng/mL,现用现配。

11 仪器和设备

注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

11.1 测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)，或全自动测汞仪。

11.2 天平:感量为0.1mg和1mg。

11.3 微波消解系统。

11.4 压力消解器。

11.5 恒温干燥箱(200℃～300℃)。

11.6 控温电热板(50℃～200℃)。

11.7 超声水浴箱。

相关链接：食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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