5 分析步骤

5.1试样预处理

5.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。

5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。

5.2 试样消解

5.2.1 压力罐消解法

称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新鲜样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白试验。

5.2.2 微波消解法

称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新鲜样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白试验。

5.2.3 回流消解法

5.2.3.1 粮食

称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸，继续回流2h,消解到样品完全溶解，一般呈淡黄色或无色，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min放冷，用适量水冲洗冷凝管，冲洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗涤锥形瓶、滤器,洗涤液并入容量瓶内，加水至刻度,混匀。同时做空白试验。

5.2.3.2 植物油及动物油脂

称取1.0g～3.0g(精确到0.001g)试样,置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸。以下按5.2.3.1“装上冷凝管后,小火加热……同时做空白试验”步骤操作。

5.2.3.3 薯类、豆制品

称取1.0g～4.0g(精确到0.001g),置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1“装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。

5.2.3.4 肉、蛋类

称取0.5g～2.0g(精确到0.001g),置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1"装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。

5.2.3.5 乳及乳制品

称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,乳加10mL硫酸,乳制品加5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。

5.3 测定

5.3.1 标准曲线制作

分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。

5.3.2 试样溶液的测定

设定好仪器最佳条件,连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按式(1)计算。

5.4 仪器参考条件

光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。

6 分析结果的表述

试样中汞含量按式(1)计算：

式中：X——试样中汞的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

C——测定样液中汞含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀——空白液中汞含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V——试样消化液定容总体积,单位为毫升(mL)；

1000—换算系数；

m—试样质量，单位为克或毫升(g或mL)。

计算结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其他

当样品称样量为0.5g,定容体积为25mL时,方法检出限0.003mg/kg,方法定量限0.010mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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