1 范围

本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法。

本标准第一篇适用于食品中总汞的测定。

本标准第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS)。

本标准第二篇适用于食品中甲基汞含量的测定。

2 原理

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃)。

3.1.2 过氧化氢(H₂O₂)。

3.1.3 硫酸(H₂SO₄)。

3.1.4 氢氧化钾(KOH)。

3.1.5 硼氢化钾(KBH₄);分析纯。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中。

3.2.2 硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸,缓缓加入95mL水中。

3.2.3 氢氧化钾溶液(5g/L)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL,混匀。

3.2.4 硼氢化钾溶液(5g/L)：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL,混匀。现用现配。

3.2.5 重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。

3.2.6 硝酸-高氯酸混合溶液(5+1)：量取500mL硝酸，100mL高氯酸,混匀。

3.3 标准品

氯化汞(HgCl₂):纯度≥99%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 汞标准储备液(1.00mg/mL):准确称取0.1354g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度,混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存,可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

3.4.2 汞标准中间液(10ug/mL):吸取1.00mL汞标准储备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10ug/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。

3.4.3 汞标准使用液(50ng/mL)：吸取0.50mL汞标准中间液(10ug/mL)于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为50ng/mL,现用现配。

4 仪器和设备

注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.1 原子荧光光谱仪。

4.2 天平:感量为0.1mg和1mg。

4.3 微波消解系统。

4.4 压力消解器。

4.5 恒温干燥箱(50℃～300℃)。

4.6 控温电热板(50℃～200℃)。

4.7 超声水浴箱。

相关链接：食品中无机砷的测定—液相色谱-电感耦合等离子质谱法(LGICP/MS)（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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