34 分析步骤

34.1 试样预处理

见5.1。

34.2 试样提取

34.2.1 稻米样品

见27.2.1。

34.2.2 水产动物样品

见27.2.2。

34.2.3 婴幼儿辅助食品样品

见27.2.3。

34.3 仪器参考条件

34.3.1 液相色谱参考条件

色谱柱：阴离子交换色谱分析柱(柱长250mm,内径4mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10mm,内径4mm)或等效柱。流动相：(含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲液,氨水调节PH为10):无水乙醇=99:1(体积比)。

洗脱方式:等度洗脱。

进样体积：50uL。

34.3.2电感耦合等离子体质谱仪参考条件

RF入射功率1550W;载气为高纯氩气；载气流速0.85L/min；补偿气0.15L/mino泵速0.3rps；检测质量数m/z=75(As),m/z=35(Cl)。

34.4 标准曲线制作

分别准确吸取1.00mg/L混合标准使用液0.00mL、0.025mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL和1.0mL于6个10mL容量瓶,用水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL。

用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。

吸取标准系列溶液50uL注入液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

34.5 试样溶液的测定

吸取试样溶液50uL注入液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪,得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与AS(V)含量，As(Ⅲ)与AS(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。

35 分析结果的表述

试样中无机砷的含量按式(5)计算：

式中：X—样品中无机砷的含量(以AS计)，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c₀—空白溶液中无机砷化合物浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

c—测定溶液中无机砷化合物浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量,单位为克(g);

1000—换算系数。

总无机砷含量等于AS(m)含量与AS(V)含量的加和。

计算结果保留两位有效数字。

36 精密度

在重复性条件获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

37 其他

本方法检出限:取样量为1g,定容体积为20mL时，方法检出限为：稻米0.01mg/kg、水产动物0.02mg/kg、婴幼儿辅助食品0.01mg/kg；方法定量限为：稻米0.03mg/kg、水产动物0.06mg/kg、婴幼儿辅助食品0.03mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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