31 原理

食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间定性和质荷比定性,外标法定量。

32 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

32.1 试剂

32.1.1 无水乙酸钠(NaCH₃COO)：分析纯。

32.1.2 硝酸钾(KNO₃):分析纯。

32.1.3 磷酸二氢钠(NaH₂PO₄):分析纯。

32.1.4 乙二胺四乙酸二钠(C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈)：分析纯。

32.1.5 硝酸(HNO₃)。

32.1.6 正己烷[CH₃(CH₂)₄CH₃]。

32.1.7 无水乙醇(CH₃CH₂OH)。

32.1.8 氨水(NH₃·H₂O)。

32.2 试剂配制

32.2.1 硝酸溶液(0.15mol/L)：量取10mL硝酸，加水稀释至1000mL。

32.2.2 流动相A相：含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲液(PH10)。分别准确称取0.820g无水乙酸钠,0.303g硝酸钾、1.56g磷酸二氢钠,0.075g乙二胺四乙酸二钠，用水定容值1000mL,氨水调节PH为10,混匀。经0.45um水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min,备用。

32.2.3 氢氧化钾溶液(100g/L)：称取10g氢氧化钾，加水溶解并稀释至100mL。

32.3 标准品

32.3.1 三氧化二砷(As₂O₃)标准品：纯度≥99.5%。

32.3.2 砷酸二氢钾(KH₂AsO₄)标准品：纯度≥99.5%。

32.4 标准溶液配制

32.4.1 亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100mg/L,按AS计)：准确称取三氧化二砷0.0132g,加1mL氢氧化钾溶液(100g/L)和少量水溶解,转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

32.4.2 砷酸盐[As(V)]标准储备液(100mg/L,按AS计)：准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解，转入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

32.4.3 AS(Ⅲ)、AS(V)混合标准使用液(1.00mg/L,按AS计)：分别准确吸取1.0mLAs(Ⅲ)标准储备液(100mg/L)、1.0mLAs(V)标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。

33 仪器和设备

注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

33.1 液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪(LG-ICP/MS)：由液相色谱仪与电感耦合等离子质谱仪组成。

33.2 组织匀浆器。

33.3 高速粉碎机。

33.4 冷冻干燥机。

33.5 离心机：转速≥8000r/min。

33.6 PH计:精度为0.01。

33.7 天平：感量为0.1mg和1mg。

33.8 恒温干燥箱(50℃～300℃)。

相关链接：食品中无机砷的测定—液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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