4 仪器

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.1 50mL纳氏比色管。

4.2 电热板。

4.3 可调式电炉。

4.4 马弗炉。

4.5 电子天平:感量为0.1mg和1mg。

4.6 水浴锅。

4.7 压力消解罐。

5 样品处理

5.1 无机试样的制备

无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。

5.2 有机试样的制备

有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外,一般可按下述方法进行：

a)湿法消解:称取5.00g试样,置于25mL锥形瓶中，加10mL～15mL硝酸浸润试样,放置片刻(或过夜)后，于电热板上加热，待反应缓和后取下放冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全,继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗涤液并入容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验。

b)干法消解：称取5.00g试样,置于硬质玻璃蒸发皿或石英坩埚中，加入适量硫酸浸润试样，于电炉上小火炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽，移入马弗炉中，于500℃化完全,冷却后取岀，加2mL盐酸溶液(6mol/L)湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水，于沸水浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中，如有必要应过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液一并移入容量瓶中，定容后混匀，每10mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时,另取一坩埚，同时做试剂空白试验。

c)压力消解罐消解法：按压力消解罐使用说明书称取适量试样(精确至0.001g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)容量瓶中，用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白。

6 测定

6.1 A管(标准管)：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液(不低于10ug铅)于50mL纳氏比色管中(如试样经处理,应同时吸取与试样液等量的试剂空白液)，加水至25mL,混匀，加1滴酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚褪去)，加入5mL pH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀，备用。

6.2 B管(样品管)：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10mL～20mL(或适量)试样液,加水至25mL,混匀，加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚褪去)，加入5mL PH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀，备用。

6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样液,再加入与A管等量的铅标准使用液(10ug/mL),加水至25mL,混匀，加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5mL pH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。

6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液,并加水至50mL刻度,混匀，于暗处放置5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度,则可判定为样品中重金属含量(以铅计)低于A管(标准管)对应的重金属含量(以铅计)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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