7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件色谱柱：C₁₈(150mm×4.6mm,粒径5μm),或相当者；

流动相：甲醇+水(50＋50,v/v)；

流速:0.6mL/min

进样量：10ug/L；

柱温：40℃；

7.4.2 质谱条件

离子源：APCI；

扫描方式：负离子扫描；

检测方式：选择反应监测；

蒸发温度：400℃；

离子传输管温度：275℃；

鞘气压力：25arb；

辅助气压力：5arb;

选择反应监测的优化参数见表1。

表1 阿维拉霉素选择反应监测的优化参数

7.4.3 测定法

7.4.3.1 定性测定

通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于5%；试样特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断试样中存在相应的被测物。

表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

将供试试样和标准溶液的定量离子面积之比作单点校正定量。

7.4.3.2 定量测定

取试样溶液和标准溶液，按外标法，以峰面积定量，标准溶液及试样溶液中的阿维拉霉素响应值均应在仪器检测的线性范围内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算与表述

试料中阿维拉霉素残留标示物(DlA)的残留量(ug/kg)：按下式计算

X—供试试料中DlA的残留量，ug/kg；

C_s—标准溶液中DlA的浓度，ng/mL；

A——试样溶液中DIA的色谱峰面积；

A_s—标准溶液中DIA的色谱峰面积；

C_i—试样溶液中内标物的浓度，ng/mL；

C_si—标准溶液中内标物的浓度，ng/mL；

A_si—准溶液中内标物的色谱峰面积；

A_i—试样溶液中内标物的色谱峰面积；

V—样液最终定容体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、精密度

9.1灵敏度

本方法在肌肉和脂肪组织中的检测限为10ug/kg,定量限为20ug/kg;在肝脏和肾脏组织中的检 测限为20ug/kg,定量限为50ug/kg。

9.2 准确度

本方法在20～600ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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