5 样品处理

5.1 无机试样的制备

无机试样的“试样处理”可按相关标准规定的方法进行。

5.2 有机试样的制备

有机试样的“试样处理”除按相关标准规定的外,一般按下述方法进行：

a)湿法消解:称取5g试样(精确至0.001g),置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸,放置片刻(或过夜)后，于电热板上加热，待反应缓和后，取下并放置冷却，沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色后,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)，至有机质分解完全,继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤锥形瓶2次～3次,将洗涤液并入容量瓶中，最后用水补至刻度。取相同量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验。

b)干灰化法：称取5g试样(精确至0.001g)于瓷坩埚中，加10mL硝酸镁溶液,混匀，浸泡4h,可调式电炉上低温或水浴上蒸干,再加入1.00g氧化镁粉末仔细覆盖在干渣上,用可调式电炉小火加热至炭化完全,将坩埚移入马弗炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全,冷却后取出，加适量水湿润灰分,加入酚酞乙醇溶液数滴,再滴加(1+1)盐酸溶液至酚酞红色褪去,然后将溶液移入50mL容量瓶中(必要时过滤)，用少量水洗涤坩埚3次,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。取相同量的氧化镁、硝酸镁，同时做试剂空白试验。

6 测定

6.1 吸收液的选择

可根据分析的需要选择吸收液A或吸收液B。在测定过程中，样品、空白及标准溶液都应用同一吸收液。

6.2 限量试验

6.2.1吸取一定量的试样液和砷的标准使用液(含砷量不低于5ug),分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL。

6.2.2 于6.2.1各瓶中加3mL碘化钾溶液,混匀,放置5min。分别加入1mL氯化亚锡溶液,混匀,再放置15min。再各加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h,取下吸收管C,用三氯甲烷(吸收液A)或吡啶(吸收液B)将吸收液体积定容封5.0mL。

6.2.3经目视比色或用1cm比色杯,于515nm波长(吸收液A)或540nm波长(吸收液B),测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷的标准吸收液的色度或吸光度。

6.3 定量测定

6.3.1 吸取25mL(或适量)试样液及同量的试剂空白液,分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL,混匀。6.3.2 吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷标准溶液(1.0mL相当于1.0ug砷)，分别置于砷发生瓶A中，加水至40mL,再加10mL(l+D硫酸溶液,混匀。

6.3.3 向试样液、试剂空白液及砷标准液中各加3mL碘化钾溶液,混匀，放置5min,再分别加1mL氯化亚锡溶液,混匀，放置15min后,各加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h,取下吸收管C,用三氯甲烷(吸收液A)或吡啶(吸收液B)将吸收液体积定容到5.0mL。用1cm比色杯，于515nm波长(吸收液A)或540nm波长(吸收液B)处,用零管调节仪器零点,测吸光度,绘制标准曲线。

7 分析结果的表述

试样中砷含量按式(1)计算：

式中：

C—样品中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)[或毫克每升(mg/L)];

m₁—试样液中砷的质量，单位为微克(ug);

m₂—试剂空白液中砷的质量,单位为微克(ug);

V₁—试样处理后定容体积,单位为毫升(mL)；

m—样品质量(体积)，单位为克(或毫升)(g/mL);

V₂—测定时所取试样液体积,单位为毫升(mL)；

1000—换算系数。

计算结果保留两位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

相关链接：食品添加剂中砷的测定—二乙氨基二硫代甲酸银比色法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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