12 分析步骤

12.1 试样消解

12.1.1 湿法消解:称取固体试样1g～2.5g(精确至0.001g),液体试样5g～10g(精确至0.001g),置于100mL锥形瓶中，加硝酸20mL～40mL,硫酸1.25mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解(＜220℃)。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下冷却，补加硝酸5mL～10mL,再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全,则加入高氯酸1mL～2mL,继续加热至消解完全后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25mL,再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶或比色管中,加入硫溶液(50g/L)2.5mL,最后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。

12.1.2干灰化法：称取1g～2.5g(精确至0.001g)于50mL或100mL坩埚中。加150g/L硝酸镁溶液10mL混匀，低温加热蒸干,将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟,移入550℃高温炉灼烧至灰化完全。取出放冷，小心加入盐酸溶液(1+1)10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶或比色管，向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL,另用硫酸溶液(1+9)分次涮洗坩埚后转出合并,定容至25mL,混匀备测。同时做两份空白试验。

12.2 标准系列溶液制备

在25mL容量瓶中依次准确加入1ug/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,硫酸溶液(1+9)12.5mL,50g/L硫脲2.5mL,加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL,混匀备测。

12.3 测定

12.3.1 仪器参考条件(可根据不同的仪器自行设定测量条件)如下：

—负高压：400V；

—砷空心阴极灯电流：60mA；

—原子化器：温度800℃～850℃；

—高度8mm；

—氩气流速：载气400mL/min；

—屏蔽气流速：1000mL/min；

—测量方式:标准曲线法；

—读数方式:峰面积；

—读数延迟时间：1s；

—读数时间：15s；

—加液时间：5s；

—标液或样液加入体积：2mL。

12.3.2设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10min～20min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。

13 分析结果的表述

试样中砷含量按式(2)计算：

式中：

X—试样中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)；

C—试样消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—试样空白消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液总体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量,单位为克(g);

1000—换算系数。

计算结果保留两位有效数字。

14 精密度

湿法消解在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

15 其他

当称样量为1.0g定容体积为25mL,氢化物原子荧光光度法的检出限为0.01mg/kg。

相关链接：食品添加剂中砷的测定—氢化物原子荧光光度法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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