7.4 衍生化

准确量取备用液500uL,于1.5mL聚丙烯离心管中，加衍生化试剂500uL,漩涡混匀，于65℃水浴反应10min)快速冰浴冷却，于4℃ 10000r/min离心10mim取上清液，供高效液相色谱测定。

7.5 测定

7.5.1 色谱条件

色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm,粒径5um),或相当者。

流动相：流动相A+乙腈(65+35,v/v)。

流速：1mL/min。

紫外检测波长：325nm。

柱温：30℃。

进样量：50/uL。

7.5.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中青霉素类药物响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.6 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

单点校准：

试料中青霉素类药物的残留量(ug/kg)：按下式计算

式中：

X—供试试料中相应的青霉素类药物残留量，ug/kg;

A—试样溶液中相应的青霉素类药物衍生物峰面积；

A_s—标准工作液中相应的青霉素类药物衍生物峰面积；

C_s—标准工作液中相应的青霉素类药物浓度，ug/L;

V—衍生化后所得溶液总体积，mL；

m―供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字.

9 检验方法灵敏度、准确度、紧密度精密度

9.1灵敏度

本方法青霉素G的检测限为3ug/kg,定量限为10ug/kg,苯唑西林、双氯青霉素、乙氧萘青霉素的检测限为10 ug/kg,定量限为50 ug /kg。

9.2 准确度

本方法在10～600ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～110%。

9.3 精密度

本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：水产品中青霉素类药物多残留的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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