1 范围

本标准规定了动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于猪、牛和鸡的肌肉和肾脏以及牛奶和鸡蛋中林可霉素、克林霉素和大观霉素单个或多个药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的林可霉素、克林霉素和大观霉素，用磷酸缓冲液提取，3%三氯乙酸沉淀蛋白，离子对原理反相SPE柱净化，N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1 盐酸林可霉素标准品：含量≥99%;盐酸克林霉素和盐酸大观霉素标准品：含量≥95%。

4.2 N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺

4.3 乙酸：优级纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 乙腈：色谱纯。

4.6 正己烷：色谱纯。

4.7 磷酸二氢钾：优级纯。

4.8 磷酸：优级纯。

4.9 氢氧化钾：优级纯。

4.10 三氯乙酸：优级纯。

4.11 十二烷基磺酸钠：色谱纯。

4.12 HLB固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。4.13提取液：取磷酸二氢钾1.36g,用水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节PH至4.0。

4.14 3%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸3.0g,用水溶解并稀释至100mL。

4.15 2mol/L氢氧化钾溶液：取氢氧化钾11.6g,用水溶解并稀释至100mL。

4.16 十二烷基磺酸钠溶液：取十二烷基磺酸钠2.78g,用水溶解并稀释至50mL。

4.17 十二烷基磺酸钠缓冲液:取十二烷基磺酸钠2.78g,用水溶解,加乙酸1mL,用水稀释至500mL。

4.18 1mg/mL林可霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液：精密称取林可霉素、克林霉素和大观霉素标准品各10mg,分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的林可霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液。2～8℃避光保存，有效期6个月。

4.19 100ug/mL标准工作液:精密量取1mg/mL林可霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液各1.0mL,分别于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的林可霉素、克林霉素和大观霉素标准工作液。2～8℃避光保存，有效期1周。

相关链接：水产品中红霉素残留量的测定（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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