1 范围

本标准规定了水产品中阿苯达唑及代谢物(2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜)残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中阿苯达唑及代谢物(2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜)残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3 原理

试料中残留的阿苯达唑及代谢物，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，乙酸乙酯反萃取，高效液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 盐酸2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑对照品：含量≥99%。

4.2 正己烷：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 乙酸乙酯：色谱纯。

4.6 二氯甲烷：色谱纯。

4.7 磷酸

4.8 十二水磷酸氢二钠

4.9 庚烷磺酸钠：色谱纯。

4.10 乙酸铵

4.11 20%甲醇溶液：取甲醇80mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.12 0.05mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵3.85g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.13 0.04mol/L庚烷磺酸钠-磷酸溶液：取磷酸2.7mL,加水混匀，加庚烷磺酸钠8.08g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.14 3%磷酸溶液：取磷酸1.75mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.15 0.02mol/L磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠0.716g,用水溶解并稀释至100mL，用3%磷酸溶液调节PH至8.5,现配现用。

4.16 100ug/mL阿苯达唑、阿苯达唑亚枫、阿苯达唑砜和2-氨基阿苯达唑砜标准贮备液：精密称取阿苯达唑、阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜各10mg以及盐酸2-氨基阿苯达唑砜11.5mg,分别于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准贮备液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

4.17 混合标准工作液：分别精密量取100ug/mL 2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑标准储备液适量，于同一量瓶中，用80%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，配制成浓度分别为2-氨基阿苯达唑砜1.0ug/mL、阿苯达唑亚砜2.0ug/mL、阿苯达唑砜0.2ug/mL以及阿苯达唑5.0ug/mL的混合标准工作液。2~8℃避光保存，有效期1个月。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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