5 仪器与设备

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 均质机

5.5 离心机

5.6 旋转蒸发器

5.7 氮吹仪

5.8 梨形瓶：100mL。

5.9 滤膜：有机相，0.45um。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷冻的鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分。绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 虾、蟹类

7.1.1 提取

称取试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，加乙酸乙酯15mL,均质30s,振荡5min,4000r/min离心10min，取上清液于100mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50mL离心管，加乙酸乙酯15mL,清洗均质机30s,洗涤液于残渣中，振荡5min,4000r/min离心10min,上清液合并至100mL梨形瓶中，于35℃旋转蒸发至干，用20%甲醇溶液1.0mL溶解残渣。

7.1.2 除脂

将上述溶液移入10mL离心管中，再向梨形瓶中加入正己烷1mL,洗涤，正己烷转入离心管中，振荡1min,4000r/min离心5min,弃正己烷层液，再加入正己烷1mL,重复操作两次，取下层液备用。

7.1.3 净化

备用液中加0.04mol/L磷酸1mL,混匀，加二氯甲烷1.5mL，混合1min,4000r/min离心5min,取二氯甲烷液于10mL离心管中，再加二氯甲烷1.5mL,重复提取两次，合并三次二氯甲烷液于10mL离心管中，于35℃氮气吹干；用0.02mol/L磷酸氢二钠溶液1.0mL溶解残余物，加乙酸乙酯2mL,混合1min,4000r/min离心5min,将乙酸乙酯液移入另一10mL离心管中，再向磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2mL,重复提取两次，合并三次乙酸乙酯液，于40℃氮气吹干，用20%甲醇-水1.0mL溶解残留物，滤膜过滤，供液相色谱测定。

7.1.4 基质匹配标准溶液的制备

称取5份空白试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，分别加入混合标准工作液0、10、25、100和200uL,混匀，按提取、除脂、净化步骤操作，基质标准溶液浓度分别为：2-氨基阿苯达唑砜0、0.01、0.025、0.1和0.2ug/mL,阿苯达唑亚砜0、0.02、0.05、0.2和0.4ug/mL,阿苯达唑砜0、0.002、0.005、0.02、和0.04ug/mL,阿苯达唑0、0.05、0.125、0.5和1ug/mL,供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 鱼类

7.2.1 提取

称取试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，加乙酸乙酯15mL,均质30s,震荡提取5min,4000r/min离心10min)取上清液于100mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50mL离心管加乙酸乙酯15mL,清洗均质机30s,将此液倒入上述残渣中震荡提取5mm,4000r/mm离心10min,上清液合并至100mL梨形瓶中，于35℃减压旋转蒸发至干，加入20%甲醇溶液1.0mL溶解残渣。

7.2.2 除脂

将上述溶液移入10mL离心管中，再向梨形瓶中加入正己烷1mL,洗涤，正己烷转入离心管，震荡1min,4000r/min离心5mim去除正己烷层，再加入正己烷1mL,依法重复操作两次。下层溶液过0.45/um有机相滤膜，供液相色谱测定。

7.2.3 混合基质标准溶液的制备

称取5份空白试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，分别加混合标准工作液10、25、100和200uL,混匀，按提取、除脂步骤操作，基质标准溶液浓度分别为：2-氨基阿苯达唑砜0、0.01、0.025、0.1和0.2ug/mL,阿苯达唑亚砜0、0.02、0.05、0.2和0.4ug/mL,阿苯达唑砜0、0.002、0.005、0.02、和0.04ug/mL,阿苯达唑0、0.05、0.125、0.5和1ug/mL,供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

相关链接：水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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