7.3 测定

7.3.1 色谱条件

色谱柱：C₁₈(150mm×4.6mm,粒径5um),或相当者。

检测波长：激发波长：290nm,发射波长：320nm。

柱温：30℃。

流速：1.0mL/mim。

进样量：30uL。

流动相：梯度程序(表1)。

表1流动相梯度洗脱程序

7.3.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和2-氨基阿苯达唑砜响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.4 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中阿苯达唑及代谢物残留量(ug/kg):按下计算。

式中：

X—供试试料中相应的阿苯达唑及代谢物残留量，ug/kg;

Cs—基质标准溶液中相应的阿苯达唑及代谢物标准溶液浓度，ug/mL；

A—试样溶液中相应的阿苯达唑及代谢物峰面积；

As—基质标准溶液中相应的阿苯达唑及代谢物标准溶液的峰面积；

V—样品定容体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法检测限：阿苯达唑为10ug/kg,2-氨基阿苯达唑砜为2.5ug/kg,阿苯达唑亚砜为5ug/kg,阿苯达唑砜为0.5ug/kg。

本方法定量限：阿苯达唑为25ug/kg,2-氨基阿苯达唑砜为5ug/kg,阿苯达唑亚砜为10/ug/kg,阿苯达唑砜为1ug/kg。

9.2 准确度

本方法阿苯达唑在25～500ug/kg、2-氨基阿苯达唑砜在5～100ug/kg、阿苯达唑亚砜在10～200ug/kg以及阿苯达唑砜在1～20ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～110%。

9.3 精密度

本方法批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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