1 范围

本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682-1992分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的氯霉素，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，C₁₈柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氯霉素标准品：含量≥97%。

4.2 内标物：氘代氯霉素标准品：含量为100ug/mL (作为内标物标准贮备液)。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 乙酸乙酯

4.6 氯化钠

4.7 正己烷

4.8 C₁₈固相萃取柱：500mg/3mL,或相当者。

4.9 4%氯化钠溶液：取氯化钠4g,用水溶解并稀释至100mL。

4.10 100ug/mL氯霉素标准贮备液：精密称取氯霉素标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的氯霉素标准贮备液。-20℃以下保存，有效期1年。

4.11 100ug/L氯霉素标准工作溶液精密量取100ug/mL氯霉素标准贮备溶液100uL,于100mL量瓶中，用50%乙溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/L的标准工作液。2～8℃保存，有效期1个月。

4.12 20ug/L氘代氯霉素标准工作溶液精密量取氘代氯霉素标准品20uL,于1000mL量瓶中，用50%乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为20ug/L的氘代氯霉素标准工作液。2～8℃保存，有效期3个月。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平；感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 漩涡振荡器

5.5 振荡器

5.6 组织匀浆机

5.7 冷冻离心机

5.8 旋转蒸发仪

5.9 离心管：50mL。

5.10 鸡心瓶：50mL

5.11 固相萃取装置

5.12 氮吹仪

5.13 滤膜：0.22um。

相关链接：水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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