7.5 测定

7.5.1 色谱条件

色谱柱HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,膜厚0.25um))或相当者。

载气为高纯氦气，恒流1.0mL/min；

进样口温度220℃;

进样体积：1μL,不分流；

色谱柱起始温度100℃(保持1min),以20℃/min的升温速率升至200℃(保持3min),再以20℃/min的升温速率升至260℃(保持5min),再以20℃/min的升温速率升至280℃(保持5min)；

7.5.2 质谱条件

离子源(EI)温度：200℃;

EM电压：高于调谐电压200V；

电子能量：70eV;

GC/MS传输线温度：280℃；

四极杆温度：160℃;

选择离子监测(SIM)：(m/z)232,285,326,416(17β-雌二醇)；311,345,414,504(雌三醇)；285,300,425,440(炔雌醇)。

7.5.3 测定法

7.5.3.1 定性测定

通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于5%；试样特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断试样中存在相应的被测物。

表1定性确诊时相对离子丰度的最大允许误差

7.5.3.2 定量测定

取适量试样溶液和相应的标准溶液，做单点或多点校准，按外标法，以峰面积定量，标准溶液及试样液中17β-雌二醇、雌三醇和炔雌醇的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

7.6 空白试验

除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的残留量(ug/kg)：按下式计算。

式中：

X—供试试料中相应的17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留量，ug/kg；

Cs—标准溶液中相应的17β-雌二醇、雌三醇和块雌醇浓度，ug/L；

A—试样中相应的17β-雌二醇、雌三醇和炔雌醇的峰面积；

As—标准溶液中相应的17β-雌二醇、雌三醇和炔雌醇的峰面积；

V—溶解残余物体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法检测限为0.5ug/kg,定量限为1.0μg/kg。

9.2 准确度

本方法在1～10ug/kg添加浓度水平上的回收率为60%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：奶及奶制品中17β—雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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