5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪：El源。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 氮吹仪

5.5 固相萃取装置

5.6 均质器

5.7 旋涡混合器

5.8 离心机

5.9 烘箱

5.10 PH计

5.11 旋转浓缩仪

5.12 滤膜：0.22um。

6 试样制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷藏的空白或供试样品，混合，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

2～8℃保存。

7 测定步骤

7.1 标准工作曲线制备

精密量取10mg/L混合标工作液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为10、50、100、200,500和1000ug/L系列标准工作液，于40℃水浴氮气吹干，按衍生化步骤处理，供气相色谱法-质谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

7.2.1 液态试料

称取试料(10±0.05)g,于50mL离心管中，加乙腈5mL、乙酸乙酯15mL,旋涡振荡3min,8000r/min离心5min,收集上清液于另一50mL离心管中，残渣重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴旋转蒸发至近干，用1mo1/L氢氧化钠溶液6mL分三次溶解，转至另一50mL离心管中，加正己烷20mL旋涡振荡1min,8000r/min离心3min,收集下层提取液，用5mol/L盐酸溶液调PH至5.0～5.2,备用。

7.2.2 固态试料

称取试料(10±0.05)g,于50mL离心管中，加乙酸乙酯15mL,旋涡振荡3min,8000r/min离心5min,收集上清液于另一50mL离心管中，残渣重复提取一次，合并两次上清液，40℃水浴旋转蒸发至近干,用1mol/L氢氧化钠溶液6mL分三次溶解,转至另一50mL离心管中，加正己烷20mL旋涡振荡1min,8000r/min离心3min,收集下层提取液，用5mol/L盐酸溶液调PH至5.0～5.2,备用。

7.3 净化

C₁₈柱依次用甲醇5mL和水5mL活化，取备用液过柱，用水5mL淋洗，抽干，用甲醇5mL洗脱，收集洗脱液，于40℃水浴氮气吹干。用95%正己烷乙酸乙酯溶液5mL溶解残余物，过经正己烷5mL活化后的硅胶柱，加正己烷5mL淋洗，抽干，再用70%正己烷乙酸乙酯溶液5mL洗脱，收集洗脱液，于40℃水浴氮气吹干。

7.4 衍生化

残余物加甲苯和衍生化试剂各100uL溶液，混匀，封口，在80℃烘箱中衍生60min,冷却，供气相色谱-质谱测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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