7.4.3 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按内标法以峰面积比计算。对照溶液及试样溶液中氯霉素和氘代氯霉素的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与标准溶液的离子相对丰度比符合表2的要求。

表2 试样溶液中离子相对丰度的允许偏差范围

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

计算A321/151.6/A325.8/156.6峰面积比值，标准曲线校准。

由标准曲线方程：As/A'is=a×cs/c'is+b

求得a和b,则

试料中氯霉素残留量(ug/kg)：按下式计算：

式中：

X—供试试料中氯霉素的残留量，ug/kg;

As—对照溶液中氯霉素的峰面积；

A'is—对照溶液中内标氘代氯霉素的峰面积；

cs—对照溶液中内标氘代氯霉素的浓度，ng/mL；

c'is—对照溶液中氯霉素的浓度，ng/mL；

c—试溶液中氯霉素的浓度，ng/mL；

cis—试样中氘代氯霉素的浓度，ng/mL；

A—试样中氯霉素的峰面积；

Ais—试样中内标氘代氯霉素的峰面积；

V—解残余物的体积，mL;

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法检测限为0.01ug/kg,定量限为0.1ug/kg。

9.2 准确度

本方法在0.02～0.10ug/kg添加浓度水平上的回收率为50%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤17%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：牛奶中氯霉素残留量的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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