7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(5±0.05)g,于50mL离心管中，加乙酸乙酯20mL,振荡10min，4000r/min离心5min,取上清液于鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL,重复提取一次，合并两次提取液，于45℃旋转蒸发至近干，加水5mL于鸡心瓶中，超声5min使充分溶解，转至50mL离心管中。再加水5mL于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中。加20mL正己烷，振荡5min,4000r/miA离心2min,取下层液备用。

7.2 净化

C₁₈柱依次用乙腈5mL和水5mL活化。取备用液过柱，控制流速1mL/mim挤干。用乙腈5mL洗脱，收集洗脱液，于45℃氮气吹干，用流动相1.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取10ug/mL甲砜霉素标准工作液适量，用流动相稀释，配制成浓度为20、50、125、250和500ug/L的系列标准溶液，供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.4 高效液相色谱测定

7.4.1 色谱条件

色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm,粒径5um),或相当者；

流动相：乙腈+水(20+80,v/v),使用前经滤膜过滤，超声；

流速：1.0mL/min；

检测波长：225nm;

柱温：30℃；

进样量：20uL。

7.4.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中甲砜霉素响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中甲砜霉素的残留量(ug/kg)：按下式计算：

式中：

X—供试试料中甲砜霉素的残留量，ug/kg；

C—试样溶液中甲砜霉素的浓度，ng/mL；

V—溶解残余物流动相体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为10ug/kg，定量限为10ug/kg。

9.2 准确度

本方法在10～100ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～110%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。

相关链接：牛奶中甲砜霉素残留量的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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